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《苏州大学》 2011年
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流动注射氢化物发生—气相化学发光分析及其在环境分析中的应用研究

叶友胜  
【摘要】:环境分析是对基体较为复杂的环境样品中污染物的分析,要求准确、快速、灵敏、选择性好等。化学发光是在没有光、电、磁、声、热源激发的情况下,由化学反应产生的一种光辐射,以此为基础的化学发光分析,由于可以进行发射光子计量,又没有外来激发光源存在时散射光背景的干扰,因而具有很高的灵敏度,很宽的线性范围,仪器设备简单、易微型化和自动化等优点,在环境分析监测等领域具有显著的优越性。 流动注射分析(FIA)是一种在热力学非平衡状态下重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术,具有分析速度快、操作自动化、仪器简单、重现性好、消耗试样和试剂少等特点。流动注射分析与化学发光分析结合,可使检测方法的分析性能得以较大提高,从而满足环境分析的要求。 本论文采用流动注射分析和化学发光分析联用技术,利用氢化物发生效率高、易实现和基体分离等特点,建立了基于臭氧氧化气态氢化物过程中产生化学发光的分析新方法,并成功应用于环境样品中痕量锑、锡等元素的分析。 本论文包括以下内容: 第一章:综述了化学发光分析技术的基本原理、典型体系及应用,FIA的基本原理、特点及应用,以及两者在环境分析的应用和发展趋势,并提出了本论文研究方向。 第二章:通过优化实验条件,较为系统地研究了氢化物生成元素的气相化学发光性能,为气态化学发光(GPCL)在环境样品分析中的应用提供了实验基础。结果表明,As、Sb、Sn、Se等元素的GPCL灵敏度较高,有望应用于实际环境样品分析。 第三章:基于臭氧氧化SnH_4产生GPCL的原理,建立了测定环境样品中痕量锡的方法。利用FIA技术控制反应条件,选择性地生成氢化物,以消除其他氢化物发生元素的干扰;采用液氮冷阱富集SnH_4,提高了系统的灵敏度。该方法的线性范围为2.0μg L~(-1) ~10.0 mg L~(-1),线性相关系数为0.998,检测限为0.32μg L~(-1)。方法成功地应用于环境样品中痕量锡的分析。 第四章:基于臭氧氧化SbH_3产生GPCL的原理,建立了测定环境样品中痕量锑的方法。利用流动注射技术和液氮冷阱富集技术来控制生成和富集氢化物,利用沸点不同,顺序气化冷阱富集的氢化物等手段,有效消除其他氢化物形成元素的干扰,成功地应用于环境样品测定,该方法对Sb检测的线性范围为1.0μg L~(-1)~10.0 mg L~(-1),线性相关系数为0.997,检测限为0.18μg L~(-1)。 第五章:利用衍生技术、UV/ S_2O_8~(2-)氧化技术、停流注射技术和液氮冷阱富集技术,将Se从复杂的基体中分离和富集,并使其高效生成SeH2,再利用GPLC检测器进行定量检测。该方法对Se检测的线性范围是0.5μg L~(-1) ~ 1.0 mg L~(-1),线性相关系数为0.993,检测限为0.12μg L~(-1)。 第六章:利用气相色谱分离技术,将氢化物发生后形成的As、Sb、Sn和Se等元素的氢化物顺序分离,采用GPLC技术进行测定,建立了同时测定上述四种元素的GPCL方法。在优化的条件下,As、Sb、Sn和Se的线性范围分别为1μg L~(-1) ~ 25 mg L~(-1)、0.4~40 mg L~(-1)、0.1~30 mg L~(-1)和0.5~50 mg L~(-1),检测限分别为0.28μg L~(-1)、0.12 mg L~(-1)、0.035 mg L~(-1)和0.16 mg L~(-1)。因氢化物在色谱分离过程中的扩散等原因,灵敏度尚不能达到环境水样痕量分析测定要求。
【学位授予单位】:苏州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O657.3;X132

【参考文献】
中国期刊全文数据库 前3条
1 王全林,刘志洪,蔡汝秀,吕功煊;血红蛋白作为催化剂高灵敏测定过氧化[J];分析化学;2002年08期
2 李晓燕,何治柯,曾云鹗;化学发光分析法在环境分析中的应用[J];分析科学学报;1999年03期
3 戴亚明;;硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件[J];理化检验(化学分册);2007年11期
【共引文献】
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1 朱小红;;电聚合烟酰胺构建新型亚硝酸盐电化学传感器[J];合肥师范学院学报;2009年06期
2 汪永丽;刘娜;朱依娜;聂迎春;;不同萝卜品种的抗氧化性研究[J];现代农业科技;2012年04期
3 许炜达;薛艳菊;孙家跃;;无机片状微晶对化学光源发光效率的影响研究[J];北京工商大学学报(自然科学版);2010年01期
4 秦海波;朱建明;朱咏喧;雷磊;;大气环境中硒的存在形式、来源及通量[J];地球与环境;2009年03期
5 茹庆福;;高效液相色谱仪化学发光检测器的研究分析[J];化学工程与装备;2008年10期
6 刘岩;汤永佐;任国兴;高杨;侯广利;王江涛;;沉积物与土壤有机质化学发光分析技术研究[J];环境科学与技术;2010年02期
7 赵华;张金生;李丽华;;植物精油提取技术的研究进展[J];辽宁石油化工大学学报;2006年04期
8 王全林,吕功煊;血红蛋白与葡萄糖氧化酶偶联荧光法测定葡萄糖[J];分析测试技术与仪器;2002年04期
9 牛建军,汪炳武;氢化物发生-光度分析法[J];分析化学;1994年05期
10 王志华,马会民,梁树权;体液中生理活性元素存在形态分析方法若干进展[J];分析化学;2001年10期
中国重要会议论文全文数据库 前3条
1 李莉;卢昌咸;;高良姜素化学发光新体系的发光动力学性质研究[A];甘肃省化学会二十六届年会暨第八届中学化学教学经验交流会论文集[C];2009年
2 姜子涛;李荣;;固体相荧光猝灭法测定食品中的微量亚硝酸盐[A];中国化学会第十三届有机分析与生物分析学术会议论文集[C];2005年
3 张立春;徐开来;吕弋;侯贤灯;;纳米氧化锰催化醇、酮类气体发光机理研究[A];中国化学会第十届全国发光分析学术研讨会论文集[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 徐思琦;大气气溶胶中碘、溴的形态分布、来源及其环境意义[D];中国科学技术大学;2010年
2 陈贝贝;基于ICP-MS的联用技术及其在生命体系中元素与形态分析的应用[D];武汉大学;2010年
3 徐秦峰;吖啶酯化学发光体系及毛细管电泳—化学发光联用研究[D];武汉大学;2011年
4 张慧婧;高铁酸盐、DNA传感器的绿色分析化学方法研究[D];华中科技大学;2011年
5 张倩云;原发性肝癌肿瘤标志物化学发光酶免疫分析方法及应用研究[D];北京化工大学;2011年
6 王周平;组织酶催化光学分析系统及化学发光新体系应用研究[D];西南师范大学;2004年
7 张志琪;在线预反应流动注射分析方法研究[D];西北大学;2004年
8 锁然;周期表d区元素的氢化物发生机理及其在生态环境分析中的应用研究[D];河北大学;2004年
9 陈亚红;细胞内NAD水平分析及多酶氧化体系抑制效应的研究[D];武汉大学;2004年
10 漆红兰;纳米粒子组装电化学生物传感器和电化学发光免疫分析法的研究[D];陕西师范大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 海艳;黄酮化合物的化学发光分析研究[D];郑州大学;2010年
2 徐淑静;化学发光在药物、金属离子及氨基酸分析中的应用[D];湘潭大学;2010年
3 骆献丽;基于离子液体的分散液相微萃取及流动相添加剂研究[D];河南工业大学;2010年
4 钟进芳;六味活血祛瘀类中药微量元素水平及形态的研究[D];西北民族大学;2010年
5 袁奕沁;HPLC-CL联用技术在食品添加剂检测中的应用[D];东华大学;2011年
6 杜新;超声辅助分散液—液微萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素[D];河北农业大学;2011年
7 王娜;氨化学发光换能器在生物传感技术中的应用研究[D];西北大学;2011年
8 张小丹;含钴/铁纳米颗粒催化鲁米诺化学发光体系及其应用研究[D];西南大学;2011年
9 姜经梅;长江口潮滩磷化氢形成与释放的环境调控机理浅析[D];华东师范大学;2011年
10 景蓓蓓;化学发光用于界面传质研究初探[D];陕西师范大学;2011年
【二级参考文献】
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1 唐国江;胡海瑛;孙洪波;;富硒康在水稻上的应用效果[J];中国稻米;2006年01期
2 蔡卫;邓佳云;李平;李德云;周定友;杨小静;夏正国;胡梅;张莉莉;王学超;付远丽;何康宁;沙开芬;徐家源;卢开华;张云川;吴定富;童仕明;白绣珍;翁照发;;凉山州2001~2004年硒碘盐预防克山病效果分析[J];中国地方病防治杂志;2006年01期
3 李焕,于振安;测定水中镍的流动注射化学发光新方法研究[J];分析化学;1993年09期
4 吕九如,朱智甲;无机还原剂与光泽精化学发光反应的研究——Ⅱ.钼(Ⅲ)-光泽精化学发光反应[J];分析化学;1994年09期
5 刘道杰,柳仁民,孙爱玲,刘桂华;光化学反应在流动注射分析中的应用研究V.硝酸根-鲁米诺光化学反应体系化学发光法测定痕量硝酸根[J];分析化学;1995年03期
6 耿征,武竟存,陈战国,刘谦光;偶合反应化学发光法测定痕量银的研究[J];分析化学;1995年04期
7 赵志强,王志奎,贾予江,章竹君;无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K_4Fe(CN)_6-Luminol体系[J];分析化学;1996年06期
8 贾生华,陆江银,张华芹;利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷[J];分析化学;1996年11期
9 蒋海龙,杨敏丽,吕九如;流动注射示差动力学化学发光法测定微量硅[J];分析化学;1997年02期
10 吴远远,赵芳,耿征,陈战国,刘谦光;空气中肼的流动注射化学发光分析[J];分析化学;1997年03期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 陈剑侠;陈静仪;柯毅龙;;氢化物发生—原子吸收光谱法测定851口服液中的Se[J];福建分析测试;1995年04期
2 邹晓春,李红华,林春晓,陈颖;氢化物发生——原子吸收光谱法测定水中硒的研究[J];中国卫生检验杂志;1999年01期
3 徐光;氢化物发生──原子荧光光谱法测定水中痕量锑的方法研究[J];辽宁城乡环境科技;2001年02期
4 王晓杰;氢化物发生——原子荧光法测定地表水中汞含量研究[J];江苏水利;2005年03期
5 ;砷 氢化物发生──原子吸收分光光度法[J];中国环境监测;1994年01期
6 张晓菊,韩克平,于桂芹;氢化物发生ICP—AES法测定钢铁中痕量砷[J];冶金分析;1999年05期
7 范哲锋,杜黎明,许庆琴;氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定人发中氢化元素和非氢化元素[J];光谱学与光谱分析;2001年01期
8 卢宇芳!530021;氢化物发生原子荧光法测定食品中的硒[J];湖北预防医学杂志;2001年01期
9 潘智慧;氢化物发生原子荧光光谱法测血硒[J];浙江预防医学;2003年11期
10 闫军,金雨琴,陈文平;氢化物发生-冷原子吸收法测定食品中的汞[J];农业质量标准;2004年03期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 戴亚明;;氢化物发生——原子吸收光谱法测定钢铁中的痕量铅[A];制造业与未来中国——2002年中国机械工程学会年会论文集[C];2002年
2 张巨成;曾宪津;;氢化物发生—ICP—AES同时测定氢化物元素和非氢化物元素[A];中国地质科学院南京地质矿产研究所文集(40)[C];1989年
3 关剑侠;;ARL-3410ICP光谱仪对普碳钢和低合金钢中As.Sn.Pb.Sb.Bi分析方法的研究[A];制造业与未来中国——2002年中国机械工程学会年会论文集[C];2002年
4 刘睿;席毛洋;徐开来;吕弋;侯贤灯;;氢化物发生钨丝捕集原子光谱分析法测定环境样品中痕量元素[A];第十届中国化学会分析化学年会暨第十届全国原子光谱学术会议论文摘要集[C];2009年
5 施宏亮;;氢化物发生——原子荧光法测定水中氰化物[A];中国仪器仪表学会第三届青年学术会议论文集(下)[C];2001年
6 巩闹;;人发中砷、硒含量的氢化物发生—原子荧光测定方法的研究(摘要)[A];全国铁路第五届疾病控制学术研讨会论文集[C];2004年
7 郑瑾;边文耀;高美叶;;氢化物发生—原子荧光光谱法测定尿中铅(摘要)[A];全国铁路第五届疾病控制学术研讨会论文集[C];2004年
8 谢绍金;杨春晟;贾进铎;;氢化物发生-原子荧光法测定镍基高温合金中的痕量铋[A];全国第八届稀有金属难熔金属分析学术会议论文集[C];2003年
9 祝建国;李小刚;柴昌信;;氢化物发生—原子荧光法快速测定食品及其工业原料中砷与铅[A];甘肃省化学会成立六十周年学术报告会暨二十三届年会论文集[C];2003年
10 淦五二;张召香;苏庆德;;微波消化氢化物发生原子荧光法同时测定烟叶中痕量砷和锑[A];中国烟草学会2004年学术年会论文集[C];2004年
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1 栾玲 赵培;科创海光:打造分析检测行业航母[N];中国高新技术产业导报;2010年
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1 姜宪娟;电化学氢化物发生系统电极性能优化及其在原子光谱中的应用研究[D];中国科学技术大学;2010年
2 锁然;周期表d区元素的氢化物发生机理及其在生态环境分析中的应用研究[D];河北大学;2004年
3 朱振利;基于微等离子体的原子化与离子化方法研究[D];清华大学;2009年
4 钟燕;轻质配位氢化物晶体结构预测与高压行为的第一性原理研究[D];中南大学;2012年
5 徐芳;硒的化学形态与生物形态分析的新技术与新方法[D];复旦大学;2003年
6 张王兵;电化学氢化物发生技术的研究与应用[D];中国科学技术大学;2007年
7 叶友胜;流动注射氢化物发生—气相化学发光分析及其在环境分析中的应用研究[D];苏州大学;2011年
8 张川;室温离子液体在过渡金属及贵金属化学蒸气发生中的应用[D];南开大学;2009年
9 吴莉;电感耦合等离子体—质谱/发射光谱法测定生物样品、中药及水样中的微痕量元素[D];四川大学;2007年
10 于永亮;微型化原子光谱分析系统的研究与应用[D];东北大学;2010年
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1 黄淼;砷和硒的电动萃取/原子荧光光谱新分析方法研究[D];中国科学技术大学;2014年
2 刘雨;氢化物发生_原子荧光法同时测定砷和硒、镉和汞的研究及应用[D];山东大学;2010年
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4 代立勤;氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中微量元素的分析研究[D];石河子大学;2010年
5 乔凤霞;农作物和中草药中痕量元素形态分布分析研究[D];河北大学;2004年
6 谢建新;连续流动氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药中微量有害元素的方法研究[D];广西师范大学;2004年
7 王喆;氢化物发生—原子荧光法测定食品中的微量硒[D];南京工业大学;2003年
8 杨敬金;氢化物发生—原子荧光光谱法测定样品中的痕量铅[D];山西医科大学;2010年
9 冯金荣;毛细管电泳等离子体光谱法的建立及其应用研究[D];广西师范大学;2006年
10 许秋梅;等离子体光谱联用技术在元素形态分析中的研究与应用[D];广西师范大学;2007年
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