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《苏州大学》 2003年
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甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯在微波辐射及常规加热作用下的原子转移自由基聚合

程振平  
【摘要】: 本文首次尝试将脉冲微波辐射(PMI)及微波辐射(MI)技术应用于甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization, ATRP),系统地研究了在69℃下,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的MMA均相ATRP。PMI下:(1)偶氮二异丁腈(AIBN)/CuBr_2/N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为引发体系的MMA均相反向ATRP(reverse atom transfer radical polymerization,RATRP);(2)以N,N,N′,N″,N″-五甲基二乙烯基三胺(PMDETA)为配位剂,EBB为引发剂,CuCl为催化剂的MMA均相ATRP。MI下:(1)低引发剂浓度下,EBB/CuCl/PMDETA为引发剂体系的MMA均相ATRP;(2)AIBN/FeCl_3/三苯基膦(PPh_3)为引发体系的MMA均相RATRP。另外还采用常规加热(CH)方式:(1)系统地研究了在CuCl_2.2H_2O/2,2′-联吡啶(bpy)存在下苯乙烯(St)热引发活性/可控自由基聚合;(2)以PMDETA为配位剂,AIBN为引发剂,CuBr_2为催化剂,DMF为溶剂,在69℃下MMA均相RATRP;(3)以双官能团的α,α′-二氯对二甲苯(α,α′-DCl-xylene)为引发剂,CuBr/bpy为催化体系,St和丙烯酸丁酯(BA)为单体,采用全ATRP法合成了双官能团PS、PBA-b-PS-b-PBA、PS-b-PBA-b-PS大分子引发剂,进而以二乙烯基苯(DVB)为单体(交联剂)合成了相应的聚合物凝胶。 通过对PMI及MI作用下的MMA的均相ATRP或RATRP动力学研究发现:聚合反应对单体呈现一级反应动力学关系,所得聚合物的数均分子量(M_n)随转化率的增大而线性增长;扩链反应以及对聚合物的端基分析、立构规整性的表征等表明,PMI及MI并没有改变MMA的活性/可控自由基聚合的特征。在其它实验条件相同的情况下,在PMI或MI作用下,MMA的ATRP或RATRP的聚合速率比CH方式下有显著的提高,在PMI或MI作用下的k_p~(app)是CH下的1.5~12.8倍。而且,在PMI或MI作用下,引发剂的引发效率也有大幅的提高,表明在PMI或MI作用下,反应体系对聚合物分子量的控制能力加强,聚合物的分子量分布(PDI或M_w/M_n)仍维持较窄,一般在1.1<PDI<1.5之间。若保持和CH下相同的聚合速率,则在PMI或MI作用下,可以大大降低聚合体系中催化剂的用量和聚合反应温度。例如,在PMI作用方式下,以PMDETA为配位剂,EBB为引发剂,CuCl为催化剂,DMF为溶剂进行 中文摘要苏州大学博士学位论文刚A和St在微波辐射及常规加热作用下的ATRP MMA的ATRP,在[MMA]夕[EBB]。/LCuCI]0/[pMDETA]。=400/l加0.89n(n=l,3); MMA/DMF=2/1(v/v);69℃:脉冲功率=80kw,平均功率=12W的聚合条件下, 当n=1时,在cH方式下:称aPP二1.15X10一ss-,;而在PMI作用方式下:称娜=8.20 xlo一5s一,为前者的7.1倍。此值比CH作用方式下,催化剂(CuCI)用量加大3倍时 的值(称聊=4.42 X10一55一,)还要大将近1倍。另外,当 [MMA10/[EBB]o/[CuCIF[PMDETA]o=400/l/1/1 .78时,即使在69oC的较低温度下,在 pMI作用下,其梅aPP值(30.03 X 10”s”)比在CH方式下1 10oC时的值(25.90Xlo”s一,) 还要高出16%。 CH方式下:(l)在69oC,用AIBN/CuBrZ爪MDETA为引发体系,在25%的DMF 溶液中,很容易实现MMA的反应体系的均相化,所进行的聚合反应为均相R产IRP。 该体系具有很好的ATRP基本特征—in([M」夕【M」)随聚合时间线性增加,数均分 子量随转化率直线增长以及PDI1 .5,但引发剂的引发效率较低(一般小于0.5),表 明体系对分子量的控制能力较差。动力学研究表明,该聚合反应速率与CuBrZ的浓度 成反一级的动力学关系,但对引发剂(AIBN)则偏离了一级动力学关系(0.84次方); (2)在CuC12出py存在下,于110℃、130℃成功地进行了St本体热聚合。实验发现, 当LSt」夕【CuClz10/「bpy]0=54/1/2 .5时,所得的聚合物M。随转化率的提高而线性增长, 且PDI较窄(小于1 .5),因而所进行的热聚合为活性/可控自由基聚合。聚合速率随 聚合温度的升高而加快。增大[St」。/【CuC12]o/[bpy]。的比例(如129/1/2.5,259/l/2.5, 386/1/2 .5)会导致反应的可控性下降,甚至失控(643/1/2 .5)。通过‘H NMR对聚合物 的末端基分析,发现St自引发产生的自由基为Mayo类型自由基,且这一活性/可控 聚合经历了RAI,即历程;(3)采用全ATRP法,以Q,。’一DCI一xylene/CuB而Py为引发 体系,在110一130’C可很好地合成出(CI)PS(CI),(CI)ps一b一pBA一b一ps(CI)及(CI) PBA一b一Ps一b一PBA(Cl)双官能团均聚物及ABA型三嵌段共聚物,采用IR、‘H NMR 和GPC等对三嵌段共聚物进行了表征。同时以CuCI用MDEI’A为催化剂,DMF或DMF/ 甲苯(1/2,v/v)为溶剂,DVB为单体(交联剂),以(CI)PS(CI),(CI)ps一b一PBA一b一ps (Cl)及(Cl)PBA一b一PS一b一PBA(Cl)双官能团大分子作为引发剂可合成出相应的凝 胶材料,此凝胶材料的吸液性能与所采用的双官能团大分子引发剂的分子量及DVB 的用量有密切的关系:在实验范围内分子量增大吸苯率提高;DVB用量增大,凝胶 四几和St在徽波辐射及常规加热作用下的At即 苏州大学协士学位论文 中文摘要 的吸苯率先增后减呈现一峰值。
【学位授予单位】:苏州大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O631.5

【引证文献】
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1 朱健;苯乙烯和(甲基)丙烯酸酯类的可逆加成——断裂链转移(RAFT)聚合研究[D];苏州大学;2004年
2 杨强;聚合物接枝炭黑的制备、表征及性能的研究[D];浙江大学;2007年
【参考文献】
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【共引文献】
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2 林建明;杨正方;普敏莉;吴季怀;;溶液法合成高岭土—聚丙烯酸盐高吸水性复合材料的研究[A];2000年材料科学与工程新进展(下)——2000年中国材料研讨会论文集[C];2000年
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5 蒋启华;刘作华;曹渊;孙大贵;陶长元;;微波功率对甘草酸辅助萃取的影响研究[A];中国化学会全国微波化学学术研讨会论文摘要集[C];2005年
6 舒小伟;沈上越;范力仁;夏开胜;;低成本耐盐性超强吸水复合材料的研制[A];2005年全国矿物科学与工程学术会议论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 曹佐英;微波辐射下壳聚糖的化学改性及其应用研究[D];华南理工大学;2000年
2 贺昌城;丙烯酸接枝涤纶抗浸透湿智能织物的制备、表征及性能研究[D];天津工业大学;2001年
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5 李春斌;银杏组织、细胞悬浮培养及银杏黄酮和萜内酯的提取、纯化和检测方法研究[D];大连理工大学;2002年
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7 刘建辉;菟丝子在PC12细胞中的神经活性及作用机制研究[D];大连理工大学;2003年
8 卢彦兵;稀土配位催化N-取代马来酰亚胺均聚及其共聚合研究[D];浙江大学;2003年
9 武海良;基于微波场中的淀粉固相接枝浆料研究[D];天津工业大学;2004年
10 宋英;2,2-二甲基三亚甲基碳酸酯和ε-己内酯的微波开环聚合[D];武汉大学;2004年
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1 邢荣娥;甲壳单糖、寡糖、低聚糖制备方法的优化与比较研究[D];中国科学院研究生院(海洋研究所);2002年
2 牛艳奔;高吸水性树脂的合成及应用[D];吉林大学;2005年
3 杨晓丽;多元醇交联的高吸水性树脂的制备及性能探讨[D];新疆大学;2005年
4 童旭卿;可生物降解的海藻酸钠高吸水性树脂的合成与性能研究[D];广东工业大学;2005年
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8 谢奕明;膨润土/聚丙烯酸钠超吸水性复合材料的合成和导电水凝胶研究[D];华侨大学;2005年
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10 吴健飞;乙烯基单体微波辐射聚合及其金属配合物的合成与性能研究[D];苏州大学;2001年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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3 路建美,朱秀林,顾梅;微波法合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂[J];高分子材料科学与工程;1996年04期
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5 周爱军,吴壁耀,蒋子铎;甲基丙烯酸在炭黑表面接枝聚合研究[J];高分子材料科学与工程;1998年01期
6 路建美,朱秀林,朱健,余俊;丙烯酸钠与丙烯酰胺微波辐射共聚[J];高分子材料科学与工程;1998年02期
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中国博士学位论文全文数据库 前3条
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2 管文军;基于纳米生物体系的糖尿病多参数检测系统的研究[D];浙江大学;2004年
3 周峻峰;甲基丙烯酸酯系两亲共聚物的合成、表征及性能研究[D];浙江大学;2007年
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1 周松;共价键法制备葡萄糖传感器的研究[D];四川大学;2001年
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3 李简;印制电化学葡萄糖生物传感器及其应用的研究[D];陕西师范大学;2003年
4 谢扬;炭黑表面接枝改性及其分散液稳定性的研究[D];天津大学;2004年
5 李群芳;采用一系列物质为电子媒介体纳米金颗粒增强新型葡萄糖生物传感器的研究[D];西南师范大学;2004年
【二级引证文献】
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【相似文献】
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7 ;烯类树脂及其涂料[J];涂料技术与文摘;2006年04期
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10 张国安,张爱珍,崔牧;由α氯代异丁酸合成甲基丙烯酸的研究[J];化学世界;1992年04期
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9 战仁波;张杰;李艳斌;郑莉;张鸿雁;;乙烯基酯树脂的合成工艺研究[A];第十七届玻璃钢/复合材料学术年会论文集[C];2008年
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