固相微萃取—毛细管电色谱测定痕量有毒物质研究

【摘要】： 研究了固相微萃取和加压毛细管电色谱(pCEC)联用的分析方法测定水中及食品中痕量丙烯酰胺,水产品中氯霉素残留。方法:以活性炭吸附、浓集样品中的丙烯酰胺,用甲醇洗脱。洗脱液用配有紫外检测器(UV)的加压毛细管电色谱仪测定,测定的色谱条件为:流动相为甲醇:水(5:95),流速0.075 mL/min,检测波长200 nm,加压-10 KV,标准曲线法定量。结果:方法的最低检出浓度为5ng/ml,在0.5～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率为59%。在上述优化的实验条件下,对不同品牌的薯条、薯片中丙烯酰胺进行测定,测定结果平均值为1.92μg/g。实验操作简单,检验快速,所需仪器也不昂贵,基本上能满足痕量物质测定的需要。