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《东南大学》 2018年
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熔盐法合成MgAl_2O_4的反应机制研究

夏晓燕  
【摘要】:熔盐法是目前合成无机粉体材料的重要方法之一,具有操作简便、合成温度较低、产物形貌可控、颗粒分散性好等优点,逐渐成为粉体合成的研究热点。但由于高温熔盐具有很强的腐蚀性,对其反应机制的研究缺乏有效手段,因此目前对熔盐法合成无机粉体的机制的研究尚不完善。现有的溶解-沉淀和溶解-扩散(模板反应)两种反应机制均是通过原料和产物的颗粒形貌和物相变化来解释的,对中间过程的研究较少,而且当原料颗粒的形貌在熔盐中发生很大变化时,基于颗粒形貌的解释更加难以令人信服。本文使用了自制的形貌规则的片状Al_2O_3、纳米MgO、立方块状MgO及不同镁盐为反应原料,分析了其在NaCl熔盐中不同反应阶段的产物,并根据分析结果探讨了熔盐法合成MgAl_2O_4的反应机制。本文使用自制的形貌规则的片状Al_2O_3和不同颗粒尺寸的MgO为原料,研究了不同温度熔盐反应产物的颗粒形貌及物相,并采用酸洗法对反应产物颗粒进行了解剖分析。研究发现,在熔盐中存在明显的颗粒运动现象,且颗粒运动对反应过程有很大影响:(1)以纳米级MgO为原料时,由于MgO颗粒尺寸较小,颗粒运动较明显,纳米MgO倾向于运动到片状Al_2O_3的表面,生成纳米MgO颗粒包裹片状Al_2O_3颗粒的状态,并在MgO和Al_2O_3颗粒的接触点反应形核生成MgAl_2O_4,产物颗粒的外形仍为片状,但颗粒表面存在大量凸起。此反应过程与现有的模板反应机制有很大不同;(2)当使用微米尺寸的立方块状MgO为原料时,由于MgO的颗粒尺寸较大,没有发现明显的MgO和Al_2O_3颗粒先接触后反应的过程,反应产物为表面粗糙的片状颗粒,但颗粒表面并没有明显的凸起。本文认为此时的反应机制更符合模板反应机制,即:大颗粒的MgO逐渐溶解在熔盐中以Mg~(2+)的形式运动到Al_2O_3表面与其发生反应,MgO不断消耗直至反应完成。本文还研究了其他镁源与片状Al_2O_3在NaCl熔盐中的反应情况,分别选用了硝酸镁、硫酸镁和氯化镁为镁源。研究发现:(1)硝酸镁和硫酸镁在生成MgAl_2O_4之前就先分解成MgO,这两种镁盐与Al_2O_3的反应实际上是MgO与Al_2O_3的反应。而且,这两种镁盐分解成的MgO颗粒为纳米尺寸,MgO颗粒与片状Al_2O_3在NaCl熔盐中的反应过程符合本文所述的颗粒接触反应机制,即:MgO小颗粒运动到Al_2O_3片表面,并在接触点处反应形核。(2)氯化镁与Al_2O_3在NaCl熔盐中的反应过程较为复杂,有可能是氯化镁在NaCl熔化之前分解为大颗粒MgO,进而以溶解扩散反应机制与Al_2O_3反应;也有可能是氯化镁与NaCl共晶熔融后,熔盐中的镁离子直接与Al_2O_3发生反应。
【学位授予单位】:东南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O614.22;O643.1

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