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Li_2ZnTi_3O_8陶瓷的制备及微波介电性能的研究

周斌  
【摘要】:本文综述了近年来微波介质陶瓷的发展概况和研究进展,在此基础上,确定了Li_2ZnTi_3O_8(LZT)微波介质陶瓷为本文的研究对象,采用差热-热重分析(DSC-TG)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)等实验手段系统地研究了LZT微波介质陶瓷的烧结工艺、物相组成、显微组织与微波介电性能等之间的关系。 采用传统的固相反应烧结技术制备得到LZT陶瓷,系统地研究了主要烧结工艺参数对LZT微波介质陶瓷的烧结特性、物相组成、显微组织及微波介电性能的影响。研究结果表明,经900℃/4h预烧,以3℃/min升温到1075℃保温4h后,所制陶瓷样品中仅存在单一的Li_2ZnTi_3O_8相,相对密度达到98.5%,晶粒大小均匀,且具有优异的介电性能ε_r=26.6,Q·f=75563GHz,τ_1=-12.4ppm/℃。 研究了Li_2Mg_xZn_(1-x)Ti_3O_8(0≤x≤1)陶瓷的烧结特性、物相组成、显微组织和微波介电性能。研究结果表明,当x=0.4时,在1075℃烧结4h所得陶瓷中仅只有单一的主晶相。随着x的增大,LZT陶瓷的相对密度和Q·f值先增加后减小,在x=0.4时,相对密度和Q·f值均达到极大值,分别为96.5%Q·f=59886GHz;LZT陶瓷的介电常数呈现增大趋势,但总体来说增幅不大,材料的值渐趋于正。当x=0.4时,在1075℃烧结4h所得Li2Mg0.4Zn0.6Ti3O8陶瓷晶粒大小分布均匀,且微波介电性能:ε_r=26.71, Q·f=59886GHz,τ_1=-7.1ppm/℃。 研究了添加TiO(≤3.0wt.%)2对LZT陶瓷的烧结特性、物相组成、显微组织和微波介电性能的影响。研究表明,当TiO_2添加量小于2.0wt.%时,在1100℃烧结4h所得陶瓷中均只有单一的Li_2ZnTi_3O_8相;当TiO_2添加量增加到3.0wt.%时,所得陶瓷中会存在少量金红石相。随着TiO_2添加量的增加,所得LZT陶瓷的相对密度先增加后减小;当TiO_2的添加量为1.5wt.%时,在1100℃烧结4h所得LZT陶瓷的相对密度最高96.9%。随着TiO_2添加量的增加,所得LZT陶瓷的晶粒有合并长大的趋势,LZT陶瓷的介电常数呈现增大的趋势,谐振频率温度系数值渐趋于正。添加TiO_2对材料的品质因数Q·f值有很大影响,当TiO_2添加量为1.5wt.%时,在1100℃烧结4h所得LZT陶瓷的Q·f值为61153GHz,此时ε_r=26.53, τ_1=-5.8ppm/℃。 研究了添加B_2O_3(≤2.5wt.%)对LZT陶瓷低温烧结的影响。研究结果表明,当B_2O_3添加量小于2.0wt.%时,在925℃烧结4h所得陶瓷中均为单一的Li_2ZnTi_3O_8相;当B_2O_3添加量为2.5wt.%时,所得陶瓷中会出现少量B_2O_3第二相。LZT陶瓷的相对密度随着B_2O_3添加量的增加先增大后减小;当B_2O_3添加量为1.5wt.%时,在925℃烧结4h所得LZT陶瓷的相对密度最高94.5%。添加B_2O_3能显著细化LZT陶瓷的晶粒,但对值影响不大。随着B_2O_3添加量的增加,LZT陶瓷的介电常数和Q·f值均先增大后减小,当B_2O_3的添加量为1.5wt.%时,在925℃烧结4h所得LZT陶瓷的微波介电性能:ε_r=24.96, Q·f=49600GHz,τ_1=-11.3ppm/℃。 研究了添加Bi_2O_3(≤2.5wt.%)对LZT陶瓷低温烧结的影响。研究结果表明,当Bi_2O_3的添加量小于1.5wt.%时,在950℃烧结4h所得陶瓷中均只有单一的Li_2ZnTi_3O_8相;当Bi_2O_3的添加量超过1.5wt.%时,所得陶瓷中还会出现少量Bi2Ti2O7第二相。随着Bi_2O_3添加量的增加,LZT陶瓷的相对密度先大幅升高后平缓增加。添加Bi_2O_3能有效细化晶粒,并促进晶粒尺寸较均匀和晶粒的合并长大。随着Bi_2O_3添加量的增加,LZT陶瓷的介电常数渐趋增大,谐振频率温度系数值向的负的方向偏移。当Bi_2O_3添加量为1.0wt.%时,LZT陶瓷在950℃烧结4h后,相对密度为96.9%,表面组织致密性较好,且微波介电性能:ε_r=26.73, Q=36386GHz,τ_1=-15.4ppm/℃。 研究了添加ZBS玻璃(≤1.0wt.%)对LZT陶瓷低温烧结的影响。研究结果表明,当ZBS玻璃添加量在1.0wt.%之内时,在925℃烧结4h所得陶瓷中均只有单一的Li_2ZnTi_3O_8相。当ZBS玻璃添加量小于0.5wt.%时,LZT陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而持续增大;当ZBS玻璃添加量超过0.5wt%时,LZT陶瓷的相对密度随烧结温度的升高先增大,随后有所下降;当添加0.75wt.%ZBS玻璃时,在925℃烧结4h所得LZT陶瓷的相对密度高达95.9%。添加ZBS玻璃可极大细化LZT陶瓷的晶粒尺寸至1~3μm。LZT陶瓷的介电常数和Q·f值的变化趋势与材料的相对密度的变化趋势大体一致,LZT陶瓷的值变化很小。当ZBS玻璃添加量为0.75wt.%时,在925℃烧结4h所得LZT陶瓷的微波介电性能为ε_r=25.61,Q=51615GHz,τ_1=-11.78ppm/℃。


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