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基于SiO_2/TiO_2纳米复合材料的制备及性能研究

王新  
【摘要】:自组装技术的研究和应用是近年来十分受关注的研究领域,在纳米材料研究中越来越引起人们的重视。本文以表面活性剂为模板,醇盐为原料,大分子的明胶为稳定剂,利用自组装的方法在室温下制备了具有有序介观结构的空气-水界面无机氧化物纳米薄膜。采用了X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman)、热重-差热分析(TG-DTA)、比表面及孔径分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)等一系列分析手段,对这类薄膜样品的组成、结构、性质、形成机理等诸多方面进行了研究。随后将薄膜改性,研究改性后自组装产物的催化性能(包括光催化、化学催化)、表面增强拉曼性质、抗菌性质。全文主要研究内容如下: 首先使用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,在明胶的稳定作用下,以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,在强碱性环境下自组装制备出无定形介孔状SiO2纳米薄膜。利用XRD、SEM、TEM、BET、Raman的表征结果对介孔结构的形成机理进行验证分析。考察了该薄膜的热性能,分析在不同温度下煅烧后样品的形貌和结构,着重讨论一次粒子聚合成二次粒子时的受热情况。 用AgNO3溶液对无定形的SiO2薄膜改性,目的是将Ag粒子负载于SiO2氧化物颗粒上。首先利用自组装Si02颗粒作为微型反应器,生成树枝状纳米Ag颗粒,采用XRD,SEM,TEM、UV-vis的表征结果来分析这种多级结构树枝状纳米Ag颗粒的形成过程,提出了反应机理;并将树枝Ag颗粒作为拉曼基底,考察样品的表面增强拉曼性质。另外将自组装的SiO2颗粒在AgNO3溶液中浸泡5min后随即取出,再用Na2S2O3溶液浸泡,生成球状Ag-SiO2复合纳米颗粒,研究其对大肠杆菌的抗菌效果,阐述Ag-SiO2复合纳米颗粒的抗菌机理。 用CTAB为模板,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,自组装制备出无定形的层状TiO2纳米薄膜,对其结构进行表征。将其浸泡于AgNO3溶液中得到Ag-TiO2复合纳米颗粒,考察此复合型氧化物颗粒的抗菌性能。将煅烧后的复合纳米颗粒作为基底,考察其表面增强拉曼活性。同时将该样品作为光催化剂,以甲基橙为模拟污染物,衡量此光催化剂的催化性能及稳定性。再将此催化剂用于苯乙烯的催化氧化反应中,选取H202为氧化剂,目的产物为环氧苯乙烷,证实400℃温度下的煅烧后样品具有极好的化学催化性能,分析反应的各种影响因素(时间、温度、原料的摩尔比、溶剂),并考察此催化剂的稳定性。 以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,以钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,在强酸性环境中自组装制备了TiO2纳米薄膜。将薄膜浸泡于BaCl2溶液中,生成BaSO4-TiO2复合型氧化物颗粒。根据上一章热处理样品的结果,选择合适的煅烧温度将薄膜中的无定形TiO2转化为锐钛矿型。以此复合型氧化物为光催化剂考察其的光催化活性,并分析该光催化剂的重复使用情况。 根据前面的实验方法,采用CTAB为模板制备无定形层状TiO2-SiO2二元复合氧化物纳米薄膜。将制备得到的薄膜进行热处理,以煅烧后的产物为光催化剂,甲基橙为模拟污染物,考察并与Ag-TiO2复合颗粒对比光催化活性和催化剂稳定性,发现后者的光催化活性稍高,但前者在重复使用中的稳定性较好。


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