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《南京理工大学》 2002年
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含氮、硫杂环配体及其配合物的合成及结构研究

张江润  
【摘要】: 以乙酰基吡啶和三(2-氨基乙基)胺(tren)为原料,合成了大环边链多胺化合物,通过其与2,6-二甲酰基-4-氯苯酚钠盐进行钠模板席夫碱环缩合反应,并通过过渡金属离子的置换反应,合成L~1配体的多种过渡金属配合物,对配合物结构进行了谱学表征,并培养和解析了Mn-L~1配合物的单晶结构。 以邻硝基甲苯和二乙烯三胺为原料,通过多步反应,合成了N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐,然后使其与2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚钠盐和2,6-二甲酰基-4-氯苯酚钠盐进行钠模板席夫碱环缩合反应,并通过过渡金属离子的置换反应,合成L~2和L~3配体的多种过渡金属配合物,对所有配合物的结构进行了谱学研究。 以三乙醇胺和二氯亚砜为原料,通过取代反应,合成了三(2-氯乙基)胺;使其与水杨醛反应,合成了三(2-甲酰基苯氧基-乙基)胺。使三(2-甲酰基苯氧基-乙基)胺分别与丙二胺和tren进行席夫碱直接环缩合反应,生成大环配体L~4和穴合物配体L~5。并用三(2-甲酰基苯氧基-乙基)胺分别与丙二胺和tren在过渡金属离子存在下,通过过渡金属离子模板反应,生成相应过渡金属的杂原子大环配合物和穴合配合物。通过谱学手段对L~4和L~5配体及其配合物的结构进行了表征和分析。 合成了N-吗啉基二硫代甲酸盐和N-吡咯基二硫代甲酸盐,通过谱学手段对所有的自由配体钠盐和过渡金属配合物进行了结构分析和表征。培养并解析了N-吗啉基二硫代甲酸钴(Ⅲ)配合物的单晶结构。 以1,2-二溴乙烷和水杨醛为原料,通过亲核取代反应,合成了1,2-二(2’-甲酰基苯氧基)乙烷。以邻硝基酚为原料,通过液相加氢法,合成了邻氨基酚。对两种化合物进行了谱学分析,并通过单晶X-射线衍射法确定了其晶体结构,通过热重分析,研究了化合物的热分解特性。 以水杨醛,邻苯二胺和吡嗪为原料,通过席夫碱缩合反应和配位加和反应,合成了Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)两种过渡金属以吡嗪为桥联基团的一维链状配合物,通过谱学手段对其结构进行了分析,并详细描述了其空间构形。
【学位授予单位】:南京理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:O641.4

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【引证文献】
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