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《南京理工大学》 2006年
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有序介孔氧化硅的制备、表征及应用研究

苗小郁  
【摘要】:本论文对HOM-5型介孔氧化硅的制备、功能化及其应用进行了研究。采用直接模板法,以三嵌段共聚物P123为结构模板剂,酸性条件下制备出了空间群为Ia(?)d,具有螺旋双连续三维孔道结构的立方相介孔氧化硅HOM-5。以水中的Cr(Ⅵ)和pb~(2+)为去除目标,对制备的HOM-5进行了功能化设计。分别用含氨基和巯基的有机硅烷TM-551和TM-580对HOM-5进行了后续功能化处理,制备出了对水中Cr(Ⅵ)和pb~(2+)离子具有去除能力的吸附材料H/NN-HOM-5和SH-HOM-5。通过SXRD、HRTEM对样品的空间结构进行了分析,确认了其三维立方相结构;结果表明HOM-5水热稳定性好,后续改性能力强,功能化后保持了原有空间群结构,晶胞参数由207.09(?)(HOM-5)增大到215.61(?)(H/NN-HOM-5)和213.89(?)(SH-HOM-5)。采用FT-IR、EDS对样品进行了化学组成及元素分析,结果表明功能化后材料接枝了一定量的功能基团,材料表面羟基减少,骨架中Si-O-Si成分增加,氮、硫含量分别为2.73mmol/g和1.03mmol/g。等温N_2-吸附/脱附结果表明功能化后样品最可几孔径由57.9(?)分别减小到了52.6(?)(H/NN-HOM-5)和51.7(?)(SH-HOM-5),壁厚由151.7(?)分别增加到了157.6(?)(H/NN-HOM-5)和157.0(?)(SH-HOM-5)。吸附实验表明,H/NN-HOM-5对Cr(Ⅵ)的吸附行为符合修正的二级速率方程,对Cr(Ⅵ)离子的吸附等温线符合Langmuir模型,功能化后材料对Cr(Ⅵ)的吸附能力明显高于未功能化材料,计算得到最大平衡吸附量Q_0为2.264mmolCr(Ⅵ)/g,Cr(Ⅵ)/N摩尔比为0.83;H/NN-HOM-5对低浓度Cr(Ⅵ)吸附效果较好,分配系数Kd可达51910.1mL/g。SH-HOM-5对pb~(2+)的选择吸附实验表明,在干扰离子存在的情况下SH-HOM-5对pb~(2+)具有一定的选择吸附性。当pb~(2+)和Cu~(2+)、Cd~(2+)离子摩尔浓度比为1:5时,分配系数之比分别为Kd′Pb~(2+)/Kd′Cu~(2+)=13.1和Kd′Pb~(2+)/Kd′Cd~(2+)=9.2。本实验证明HOM-5具有孔径大、孔壁厚,后续改性能力好的特点,其三维双连续立方结构有利于水中离子的传输与吸附,功能化使HOM-5对目标离子的吸附能力显著提高并具有一定选择性。
【学位授予单位】:南京理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O613.72

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