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《南京理工大学》 2005年
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铁基氧化物纳米材料的制备及应用研究

吴东辉  
【摘要】:制备微观结构可控的纳米材料是当今材料科学研究的前沿问题之一,材料的性质及用途不仅取决于其化学组成,也取决于其微观结构。本论文以铁基氧化物纳米材料的制备及应用为主要对象,研究了对其晶型、形貌的控制作用及机理,同时制备了固体酸催化剂并用于催化酯化反应,主要研究内容如下: 回流水热法制备均分散α-Fe_2O_3纳米粒子。以Fe(NO_3)_3为原料,当初始pH=1时,随水热时间的增加,多孔性纺锤形α-Fe_2O_3转变成无孔、无团聚,粒径在45nm左右的均分散菱形α-Fe_2O_3单晶;而Fe(NO_3)_3用氨水中和形成Fe(OH)_3凝胶后,随着初始pH值的增加,完全转变成α-Fe_2O_3所需的时间增加、粒径减小,但产物的结构更为完整。研究了以FeCl_3水溶液作前驱物时,表面活性剂对转化速率的影响。在反应体系中加入少量的CTAB即可使转化速率大大提高,加入DMF也可使转化速率提高,而加入SDS则使转化速率降低。 以Fe(OH)_3胶状沉淀为前驱物,采用微波凝胶-溶胶法制备均分散纺锤形α-Fe_2O_3纳米粒子,对转变机理研究后发现,在该反应条件下Fe(Ⅲ)溶胶不经β-FeOOH而是一步得到α-Fe_2O_3。研究了以Fe(NO_3)_3为原料用微波加热回流法制备纳米α-ge_2O_3时,初始pH值对产物形貌的影响,且结果显示微波水热可加快α-Fe_2O_3的转化速率。 以Fe(NO_3)_3溶液为原料水热合成均分散α-Fe_2O_3纳米粒子。研究了初始pH值对产物形貌的控制作用,当初始pH值在3~7之间,随着pH值的增大,产物粒径减小、粒子形貌由近球形向菱形转变;当初始pH值为9时,产物形貌为近球形,而粒径有所增大。水热温度、水热时间及前驱物浓度对产物形貌的影响不大。研究了掺杂金属离子对水热法制备α-Fe_2O_3纳米粒子的影响,当前驱物pH=3,掺Zn~(2+)、Ni~(2+)、Co~(2+)、Cu~(2+)离子时,产物形貌为菱形且粒径增大;掺Cr~(3+)时产物形貌为椭球形,且使α-Fe_2O_3转化速率降低;掺Al~(3+)时,产物形貌及粒径大小基本不变。 用硬脂酸法及柠檬酸盐凝胶法,经掺杂少量Na~+,进行热解直接制得γ-Fe_2O_3纳米粒子,且随着Na~+的增加,产物粒径有所增大。对铁的有机物热解机理研究后发现:在有掺杂金属离子存在时,决定铁的有机物热解产物的是掺杂金属离子极化力,掺杂金属离子极化力较小时有利于形成γ-Fe_2O_3,提出在热解过程中形成的、位于γ-Fe_2O_3晶体表面的CO_3~(2-)对其有较强的稳定作用。用FeSO_4·7H_2O为原料,经沉淀、热解,制备γ-Fe_2O_3,提出Fe(Ⅱ)无机物热解制γ-Fe_2O_3的机理。 用硬脂酸法制备Fe_2O_3-SiO_2混合氧化物,进而制得SO_4~(2-)(S_2O_8~(2-))/Fe_2O_3-SiO_2固体酸催化剂。由催化性能测试知,SiO_2的引入可使催化活性明显提高,且S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2具有更高的催化活性。 用共沉淀法制备了Fe_2O_3-SiO_2混合氧化物前驱物,并对其进行不同的改性处理
【学位授予单位】:南京理工大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TB383.1

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【引证文献】
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【参考文献】
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【同被引文献】
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10 戴冲之;微波条件下NH_4CI催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的研究[D];南京工业大学;2004年
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