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《南京理工大学》 2007年
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不同硝化体系中3,5-二硝基吡唑的合成

成健  
【摘要】: 以吡唑为原料,经过硝化,σ重排,硝化,σ重排四步反应得到目标产物3,5-二硝基吡唑。一硝化和二硝化阶段反应分别采用混酸,硝酸/醋酐,N_2O_5/溶剂作硝化剂。论文对硝酸/醋酐硝化工艺条件进行一些新的改进,与文献报道的结果相比,一硝化和二硝化的收率分别由49%,57%提高到60%,68.2%。N_2O_5/溶剂硝化方法主要研究新型绿色硝化剂N_2O_5在100%硝酸,有机惰性溶剂,有机惰性溶剂/离子液体体系对吡唑的一硝化和二硝化反应,一硝化阶段反应温度控制在0℃度左右,产物收率75%~85%。二硝化阶段温度控制在20℃度左右,产物收率70%~80%。离子液体TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂体系的硝化反应分别在硝化效率和反应速度上得到了提高,硝化效率几乎接近N_2O_5/硝酸体系,同时保留了该体系选择性的优点、抵消了有机溶剂极性对硝化效率的影响。σ重排反应采用正辛醇,苯甲醚,苯甲氰作溶剂,温度控制在185~195℃。用~1HNMR,IR和MS对3,5-二硝基吡唑的结构进行了验证。
【学位授予单位】:南京理工大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2007
【分类号】:TQ252.1

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