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《南京工业大学》 2003年
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钛合金表面液相法沉积DLC膜及其血液相容性

沈风雷  
【摘要】: 类金刚石(DLC)膜是一种非晶碳膜,具有很高的硬度、耐磨性、电阻率、红外透过率等优异性能,同时还具有优良的化学稳定性和生物相容性,因此除了在机械、电子、光学等领域得到广泛应用外,作为新型的生物材料得到不断发展。 类金刚石膜可以通过多种化学气相沉积和物理气相沉积的方法进行制备,但这些方法往往有以下一些缺点:(1)沉积温度高,因此在沉积前后,由于热膨胀系数的不同,致使在基材和DLC膜界面间产生较大的热应力,导致两者结合较差而导致膜的脱落;(2)沉积时需要高真空,因此沉积设备复杂,工艺要求高。 作为一种新型的DLC膜制备技术,液相法制备DLC膜,是在常温常压通过电解有机液体进行的。目前在硅、导电玻璃等基材表面已成功制备出DLC膜,但在钛合金表面尚未制备得到。而且液相法DLC膜的应用研究仅限于电子学等方面,在生物材料方面的应用研究尚未开始。 液相法具有如下优点:(1)由于反应是在液相中进行的,因而较气相往往更容易控制反应条件,重复性好,容易获得质量均匀的薄膜;(2)由于沉积是在低温下进行,故不会在薄膜和基材界面上产生热应力,DLC与基体结合力强;(3)沉积设备简单,节省能源和原料,较易实现工业化生产。因此研究液相法在钛合金表面沉积制备DLC膜及其在生物材料上的应用具有较大的社会意义和经济意义。 本论文的研究在江苏省自然科学基金的资助下,采用甲醇在高压直流电压的作用下电离,然后在阴、阳两电极发生电极反应,使碳在阴极(钛合金)表面析出。通过控制电压、电极间距、温度等电解工艺条件,在钛合金表面沉积得到DLC膜。通过Raman光谱、XPS、反射红外光谱及扫描电镜等现代测试方法,对所得DLC膜进行分析,研究了沉积条件与膜的结构、组成、分布及表面形貌之间的关系,并优化沉积工艺。以摩擦磨损实验测定了DLC膜的摩擦系数、抗磨性,以划痕试验测定DLC膜与钛合金之间的结合力,并同时测定了DLC膜的显微复合硬度。以体外动态凝血时间、血小板消耗率和溶血率等体外评价方法对所得DLC膜的血液相容性进行了研究,并与钛合金等材料进行比较研究。以电化学的理论对液相沉积机理进 行初步探索。研究工作得到如下重要结论: (1)采用液相电解甲醇法,首次在钦合金表面沉积得到DLC膜。研究结果表明, 沉积工艺条件为:电压为165小185OV,电极间距为8一10nun,沉积温度为60~62℃, 沉积时间为36h时,可以得到膜沉析的较好效果。 (2)首次测定了液相法沉积DLC膜的血液相容性,并通过单指标和多指标方法 进行评价。体外动态凝血时间、血小板消耗率、溶血率等体外血液相容性试验结果 表明,基材经液相法沉积DLC膜后的血液相容性优于钦合金。 (3)首次探测了钦合金表面DLC膜结构。Rajtnan光谱、XPS、反射红外光谱及 扫描电镜等现代测试方法对钦合金表面所得的DLC膜进行结构分析。结果表明,液 相电解沉积得到的是含氢DLc膜,而且氢是与扩碳结合的。膜的组成和结构在深 度方向上是变化的,扩杂化碳的含量在深度方向上是增加的。扫描电镜结果表明, DLC膜是由粒径约为400Inn的圆形颗粒组成的。 (4)对钦合金表面所得的DLC膜进行摩擦磨损结果表明,液相法DLC膜的摩擦 系数为0.11刁.14,随着试验条件改变而略有改变,载荷增加,摩擦系数减少,同时 耐磨性减弱;对膜的划痕试验结果表明,膜与钦合金结合力较强,其临界剥离强度 为909。在载荷为1 09时DLC膜的显微复合硬度分别为7.29GPa,高于钦合金的显 微硬度4.52GPa。 (5)以电化学的理论,对液相电解甲醇沉积DLC膜的机理进行了探索,提出了 可能的电极反应过程,认为氢原子对金刚石结构的稳定起重要作用,并利用该机理 合理解释了电解液结构、电压、电极间距、沉积温度和沉积时间等工艺条件对膜性 能和结构的影响。
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