示波沉淀滴定研究

【摘要】： 示波滴定法是利用示波器显示的(dE)/(dt)-E曲线示波图中切口出现、消失或突然变化来指示终点的滴定分析方法。由于不用外加指示剂，克服了很多指示剂变色不敏锐和受试液颜色或沉淀物影响的缺点。经典的沉淀滴定法只有佛尔哈德法、莫尔法和法扬司法等几种，示波技术的发展是很多类沉淀反应用于滴定分析，形成了示波沉淀滴定法，广泛的应用于药物、化工、地质、冶金和环境监测分析，扩充了滴定分析的适用范围，丰富了常量分析方法。 本文主要研究示波沉淀滴定法。对现有的研究成果进行了全面的文献综述，并将测定各物质的方法按滴定介质、滴定方法、电极、终点指示方法、滴定步骤提要等项列表汇总。从文献中可以看出，四苯硼钠法应用最为广泛。四苯硼钠在示波图上有敏锐的切口，四苯硼钠本身又能与大量的有机物和部分一价无机离子形成沉淀，且溶度积很小，既是沉淀剂又是滴定剂。基于这些特点，本文试验了用四苯硼钠法直接或间接测定一些物质的示波沉淀滴定的新方法。 本文报告了铵盐的示波滴定，适用于不同类型铵盐的测定，经典的蒸馏法、甲醛法不能测定的弱酸根铵盐，四苯硼钠示波沉淀滴定法简单易行，为农用碳酸氢铵氮含量测定提供了新方法。因为蛋白质中的氮可以在一定的条件下转化为无机铵离子，同时研究了相关有机物中的蛋白质含量的测定。四苯硼钠与季铵盐形成较完全的沉淀，报告了用四苯硼钠直接滴定表面活性剂而测定其含量的新方法，与繁琐的两相滴定法相比较，新方法显然是省、快、简、准。进行了有机硫化物示波滴定的研究，四种类型的有机硫化物能与Ag~+发生定量沉淀反应，试验了用四苯硼钠沉淀Ag~+，间接测定多类有机硫化物含量的示波滴定新方法，应用于脱毛剂、冷烫卷发水中巯基乙酸含量的测量结果准确。还报告了银合金中银和铜含量的示波滴定，利用四苯硼钠与一价铜离子、银离子的定量沉淀为基础，提供合适的掩蔽和解蔽方法，分别测定银和铜的含量。本文所提出的方法创新，有较高的应用价值，方法都有较高的准确度和精密度，改变了这类物质常量分析方法的旧面貌。