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《南京工业大学》 2003年
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纤维素三苯甲酸酯手性固定相制备及分离的研究

许磊  
【摘要】: 随着人们对手性化合物研究和认识的不断深入,手性拆分技术在医药、医药中间体中的应用正逐步为全世界医药卫生界所重视。手性固定相拆分技术以其高拆分效率、低运行成本、无污染等优势,在众多手性拆分技术中,显示出强大的优势,正逐步得到广泛应用。 本文对应用前景广泛的纤维素三苯甲酸酯手性固定相合成及手性拆分技术展开研究,从纤维素三苯甲酸酯的合成、固定相的浸渍、应用高效液相色谱评价固定相三方面,完成了纤维素三苯甲酸酯手性固定相的制备及评价工作。 吸收前人合成工艺的经验及教训,通过改变合成催化剂,改善了反应条件,缓解了反应结焦问题;同时优化结晶工艺,提高了产品质量及总反应收率,得到了高质量的纤维素三苯甲酸酯纯品。应用元素分析、红外光谱分析对制备得到的纤维素三苯甲酸酯进行评价,结果优于文献报道,同时证明了优化结晶技术,有助于提高纤维素三苯甲酸酯的纯度。 通过比较多种浸渍的方法把制备得到的纤维素三苯甲酸酯涂敷于烷基化硅胶上,最终选用等体积浸渍法得到了涂覆均匀、颗粒无团聚的优质手性固定相;根据用途需要,采用φ5μm、φ40μm的担体,制备了可用于高效液相色谱、制备级色谱的手性固定相。同时,本文对比等体积浸渍与非等体积浸渍,测定了不同颗粒直径硅胶浸渍过程中粒径分布、孔径分布数据,并对其进行了详细的讨论,得出了等体积浸渍法优于非等体积浸渍法的结论。 应用高效液相色谱系统对涂敷有纤维素三苯甲酸酯的手性固定相进行了评价。本文采用脉冲进样法选择适当的流动相、流速及检测器得到一系列检测峰,经过讨论,证明制备的纤维素三苯甲酸酯手性固定相具有较高的的手性拆分效力;并应用Origin 7.0及Peak Fitting Module 7.0软件,采用Gauss峰型数学模型函数进行拟合,并对拟合结果进行比较。通过讨论,得出在较低进样量下,Gauss峰形函数可较好的拟合色谱峰,拟合相关系数大于99%;在高进样量下,色谱柱过载,色谱峰不对称性严重,应用Gauss峰形函数拟合有较大偏差。 本文应用先进的合成工艺、优化的结晶技术及等体积浸渍技术,制备了高纯度的纤维素三苯甲酸酯手性固定相,为进一步研究以纤维素三苯甲酸酯手性固定相进行色谱分析、色谱分离、模拟移动床分离手性化合物和工业应用提供了物质 WP=4 基础。
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:O657.7

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【引证文献】
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