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《南京工业大学》 2003年
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纳米氧化锌的制备研究

朱钰方  
【摘要】: 纳米ZnO是近年来发现的一种高新技术材料,是极少数几种可以实现量子尺寸效应的氧化物半导体材料。由于氧化锌粒子的超细化,使其在磁、光、电敏感材料等方面呈现出常规材料所不具备的特殊性能,因而具有广阔的应用前景。如制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、雷达吸波材料、高效催化剂等等。 目前,世界各国对纳米氧化锌的研究主要包括制备、微观结构、宏观物性和应用等四个方面,其中制备技术是关键,因为制备工艺过程与控制对其微观结构和宏观物性具有重要的影响。 本文用室温固相反应和液相法(直接沉淀法)制备纳米氧化锌,对其工艺进行系统的比较研究,并对所得粉体进行全面的表征,从中寻求一种简单有效、重复性好的制备工艺,合成出粒径小于50nm且分散性好的ZnO纳米粉体,为ZnO粉体的应用奠定基础。 首先根据固相反应条件,选择不同的反应体系进行实验研究,从而确定较好的固相反应体系为Zn(NO_3)_2·6H_2O+Na_2CO_3。针对此反应体系,通过XRD分析研究反应过程,发现反应物的扩散过程是整个固相反应的控制阶段。通过粒度、比表面积、XRD、SEM、TEM、FT—IR以及TG—DTA等现代测试手段对制备过程分析研究,得到固相法制备ZnO纳米粉体的最佳工艺条件为:在室温下,Na_2CO_3和Zn(NO_3)_2·6H_20按1.50左右摩尔比混合研磨30min后移入PH值为10.8,已经加入0.5wt%阴离子型表面活性剂的碱性环境中陈化1h,洗涤多次后用无水乙醇淋洗,抽滤后在80℃下干燥,所得前驱化合物以一定升温速度加热至320℃后保温1h。制备工艺的重复性较好,得到的ZnO纳米粉体为六方晶系纤锌矿结构,粒径在10~30nm左右,分散性较好。 通过对Zn(NO_3)_2·6H_2O+Na_2CO_3反应体系进行直接沉淀法制备ZnO纳米粉体的机理探讨,发现该反应是一个一步快速反应过程,整个反应不易控制。运用粒度、比表面积、XRD、SEM、TEM、FT—IR以及TG—DTA等现代测试手段的分析研究表明,直接沉淀法也能制备出六方晶系纤锌矿结构的ZnO纳米粉体,粒径在30~80nm,但分散性、重复性不够理想。较好的工艺条件为:在20 南京工业大学硕士学位论文 摘 要 ℃下,ZnnyO力X溶液浓度1.50mol/l,并加入0.6w-t%的阴离于型表面活性剂, NazCOz溶液浓度 1刀mol/l,且NaaCO3/ZncyO对拓的摩尔配比为 1.75左右,电动 搅拌,恒温反应 1小时左右后在 PH值为 10.8的碱性环境中洗涤多次,无水乙 醇淋洗后抽滤,在80”C下干燥,320”C热分解lh。 通过对固相反应方法和直接沉淀法所制备的ZnO纳米粉体的TEMIT—IR。 XRD、UV/VIS SpectrUm。粒度、比表面积、吸光度、稳定性分析,结果表明因 相反应方法所制备的ZnO粉体的单颗粒粒径小、粒度分布窄、比表面积大、分 散性和紫外线屏蔽特性好,因而固相反应制备ZnO纳米粉体要优于直接沉淀法。 另外,固相反应方法工艺流程短,设备简单,原料易得,生产成本低廉,为ZnO 纳米粉体的产业化提供了一条新的思路。
【关键词】:ZnO 纳米粉体 制备 固相反应 直接沉淀法 表征
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TB383
【目录】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-11
  • 第一章 绪论11-31
  • 1.1 研究目的与意义11-13
  • 1.2 纳米ZnO的研究现状13-15
  • 1.2.1 关于研究对象--ZnO13
  • 1.2.2 国内外对纳米ZnO的研究13-15
  • 1.3 纳米ZnO的制备技术15-25
  • 1.3.1 气相法制备技术15-16
  • 1.3.2 固相法制备技术16-19
  • 1.3.2.1 固相反应机理16-17
  • 1.3.2.2 固体物性对其反应性的影响17
  • 1.3.2.3 固体结构与反应性17-18
  • 1.3.2.4 固相反应热力学分析18-19
  • 1.3.2.5 国内外固相反应合成纳米ZnO的研究19
  • 1.3.3 液相法制备技术19-25
  • 1.3.3.1 结晶过程热力学20-21
  • 1.3.3.2 结晶过程动力学21-22
  • 1.3.3.3 液相法制备技术现状22-25
  • 1.4 纳米ZnO的分散25-31
  • 1.4.1 纳米粉体制备过程中团聚体的形成原因25-26
  • 1.4.2 纳米粉体的分散方法26-27
  • 1.4.3 纳米粉体分散体系的稳定理论27-28
  • 1.4.4 表面活性剂的分散机理28-29
  • 1.4.5 分散介质和分散剂的选择29-31
  • 第二章 课题的研究内容与研究方法31-36
  • 2.1 课题的提出与研究内容31-33
  • 2.1.1 课题的提出31-32
  • 2.1.2 研究的研究内容32-33
  • 2.1.2.1 室温固相反应方法制备纳米氧化锌32
  • 2.1.2.2 液相法(直接沉淀法)制备纳米氧化锌32
  • 2.1.2.3 纳米氧化锌的表征及制备工艺比较32-33
  • 2.2 研究方法33-36
  • 2.2.1 工艺路线设计33-34
  • 2.2.1.1 室温固相反应方法制备纳米氧化锌33
  • 2.2.1.2 液相法(直接沉淀法)制备纳米氧化锌33-34
  • 2.2.2 测试方法与表征手段34-36
  • 第三章 固相法制备纳米氧化锌的工艺研究36-59
  • 3.1 引言36
  • 3.2 实验试剂与仪器36-37
  • 3.2.1 试剂36-37
  • 3.2.2 仪器37
  • 3.3 固相反应体系研究37-42
  • 3.4 固相反应机理研究42-45
  • 3.4.1 试剂与仪器42-43
  • 3.4.2 实验结果与讨论43-45
  • 3.5 氧化锌纳米粉体制备工艺的研究45-58
  • 3.5.1 不同工艺过程对粒径的影响45-46
  • 3.5.2 不同反应物配比对粒径的影响46-47
  • 3.5.3 不同反应温度对粒径的影响47
  • 3.5.4 洗涤时不同PH值对粒径的影响47-48
  • 3.5.5 洗涤时不同陈化时间对粒径的影响48-49
  • 3.5.6 不同表面活性剂对粒径的影响49-50
  • 3.5.7 不同表面活性剂用量对粒径的影响50-51
  • 3.5.8 不同干燥温度对粒径的影响51
  • 3.5.9 不同热分解温度对粒径的影响51-52
  • 3.5.10 不同保温时间对粒径的影响52-54
  • 3.5.11 制备过程的多因素水平分析54-57
  • 3.5.12 重复性实验57-58
  • 3.6 本章小结58-59
  • 第四章 直接沉淀法制备纳米氧化锌的工艺研究59-72
  • 4.1 引言59
  • 4.2 氧化锌纳米粉体的制备工艺研究59-69
  • 4.2.1 试剂与仪器59-60
  • 4.2.2 ZnO纳米粉体的制备60
  • 4.2.3 实验结果与讨论60-69
  • 4.2.3.1 热分解温度和时间60-62
  • 4.2.3.2 不同反应配比对粒径的影响62-65
  • 4.2.3.3 不同Zn(NO_3)_2溶液浓度对粒径的影响65
  • 4.2.3.4 不同反应温度对粒径的影响65-66
  • 4.2.3.5 不同反应时间对粒径的影响66-67
  • 4.2.3.6 表面活性剂对粒径的影响67-69
  • 4.2.3.7 重复性实验69
  • 4.3 液相法制备氧化锌纳米粉体的机理探讨69-70
  • 4.4 本章小结70-72
  • 第五章 纳米氧化锌粉体的表征72-82
  • 5.1 引言72
  • 5.2 氧化锌纳米粉体的表征及比较72-80
  • 5.2.1 TEM分析72-73
  • 5.2.2 FT-IR分析73-75
  • 5.2.3 粒度分析75
  • 5.2.4 比表面积分析75
  • 5.2.5 XRD分析75-76
  • 5.2.6 吸光度分析76-77
  • 5.2.7 沉降试验分析77-78
  • 5.2.8 分散介质分析78
  • 5.2.9 紫外-可见光吸收光谱分析78-79
  • 5.2.10 HRTEM分析79-80
  • 5.3 本章小结80-82
  • 第六章 结论与展望82-85
  • 6.1 结论82-83
  • 6.2 展望83-85
  • 参考文献85-91
  • 附录91-92
  • 致谢92

【参考文献】
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