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《南京工业大学》 2003年
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A型沸石膜合成与无粘结剂自成型的研究

柯学斌  
【摘要】: NaA型沸石分子筛膜具有良好的选择透水性能,是采取膜分离技术分离有机物中少量水分的优选材料之一。它的制备与应用引起了研究者的极大兴趣,日本已经有成熟的商业产品和大规模的工业应用,但在世界其他国家(包括中国)尚处于实验室研究阶段。为了填补国内空白,为日后的工业应用做些前期研究工作,需要掌握NaA型分子筛膜的制备技术。本文考察了晶种引入方法,研究了采用水热法与气相法二次生长合成NaA沸石膜的合成条件,通过渗透汽化过程来表征合成膜的分离性能。在此基础上,首次以无粘结剂NaA成型体为载体合成NaA沸石膜,并对其分离性能进行了初步研究。 首先考察了晶种引入方法对所制得的膜的性能的影响。浸涂法引入晶种有一定效果,但也存在涂层较厚,与载体间结合力不强的弱点。原位老化法引入晶种,载体表面晶核的生长取向、生长速度难以达到均匀一致,而且容易堵孔。负压法引入晶种形成的膜层均匀性、完整性都有很大的改善,晶种与载体间的结合更加紧密。在一定的晶化条件下,晶种层可作为生长中心,不断地从反应液中汲取所需物质,晶化成长,填充晶体间的空隙,得到致密的NaA分子筛膜。 然后考察了采用水热合成法在预涂晶种载体上制备膜的合成条件。最终配比为2Na2O:1Al2O3:2SiO2:240H2O,合成的NaA分子筛膜质量较好。通过SEM观察,膜层厚度1~2(m,晶粒间紧密地挛生在一起。按上述方法合成的膜用于渗透汽化过程,对于90%的乙醇水溶液70℃下能够达到300以上的分离因子,渗透通量达到0.19kg/(m2·h)。在此基础上研究了渗透汽化温度、渗透液浓度对于分离性能的影响,获得了渗透汽化过程的初步规律。 随后又考察了采用气相合成法在预涂晶种载体上制备膜的合成条件。本文考察了制膜液组成、反应温度、反应时间、蒸发用水量四个影响因素,从而确定晶化反应的最佳工艺条件。按3.165Na2O:1Al2O3:1.926SiO2:256H2O的配比配制溶胶,90℃下反应晶化3h,能够合成出质量较好的A型分子筛膜。多次合成对提高膜的质量帮助不大,因而要尽量一次合成出高通量高选择性的膜材料。 最后,采用胶体铸模法制备了无粘结剂NaA型沸石成型体,其抗压碎强度和对乙醇与水的吸附性能都优于文献报导值。用此法制备了NaA型沸石载体,并在此载体上合成了具有一定的渗透汽化脱水分离效果的NaA型沸石膜。 对渗透汽化过程规律的研究结果表明,随温度升高,渗透通量增大,分离因子也增大,符合溶解扩散机理;乙醇浓度增大,渗透推动力减小。本文中合成的NaA型沸石膜能够达到一定的分离效果,可用于对溶剂纯度要求不高的场合。
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2003
【分类号】:TQ424.25

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【引证文献】
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【参考文献】
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