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《南京工业大学》 2004年
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一体式陶瓷膜乳化装置的研究和应用

景文珩  
【摘要】:将反应器与膜过程耦合开发新型的具有特定功能的膜反应器,一直是现代 化工过程中的研究热点。无机陶瓷膜由于具有优良的材料性能,为其在该领域 的应用展现了良好的前景。本文以单分散乳液和 SiO2 粉体的制备为研究背景, 按集成化的思路,将传统的浆式反应器和新型的制乳方法—膜乳化法结合,开 发了一体式的陶瓷膜乳化装置,并通过较系统的实验研究了一体式陶瓷膜乳化 装置在低能耗的条件下制备具有较小粒径的单分散的水包油(O/W)型和油包水 (W/O)型乳液的方法,在此基础上制备出了亚微米级的 SiO2球形颗粒。 一体化陶瓷膜乳化装置设计的可行性研究。为实现膜乳化技术和反应器的 耦合,所用的膜乳化装置必须具有结构简单、操作方便、易于放大等特点;而 为了实现介观尺度控制,则必须针对该装置研究乳滴尺寸控制的方法。本文采 用管式陶瓷外膜元件作为乳化介质,磁力搅拌器作为剪切力的动力源,建立了 一套简单的一体化的膜乳化装置。选用低界面张力的异丁醇/水体系作为研究介 质,初步研究了表面活性剂和膜孔径对膜乳化过程的影响,采用孔径为 0.69μm 和 0.16μm 的膜制备了两种乳状液,两种乳状液的体积平均粒径分别为 2.50 和 1.76μm,比表面积分别为 3.78m2·g-1 和 10.8m2·g-1,因此适合为萃取或双液相反应 提供较大的传质界面。在 0.06MPa 下,孔径为 0.69μm 的膜的通量稳定在 121~ 131 L·m-2·h-1 之间,孔径为 0.16μm 的膜的通量稳定在 56~62 L·m-2·h-1 之间。孔径 为 0.69μm 的膜由于通量较高,因此适用于对粒径大小要求不高的体系,而孔径 为 0.16μm 的膜更适合制备较小粒径的乳状液。与简单的搅拌过程相比,该装置 可在很低的剪切力下制备出较大比表面积的乳液。 单分散O/W型乳状液的制备。由于陶瓷微滤膜通常是采用粒子烧结法制得的 非对称膜,存在一定的孔径分布,将其作为乳化介质,用于制备W/O型乳液时, 所得的乳状液往往呈多峰分布。因此,制备单分散乳状液特别是较小粒径的乳 状液是将膜乳化技术应用于介观尺度控制的难点和关键。选用甲苯/水作为研究 体系,采用0.16μm的ZrO2膜,在1.1倍临界乳化压力(60KPa),转速为280rpm, 温度为32℃条件下,制备出了体积平均粒径为3.53μm的乳状液,其体积平均粒 径为3.53 μm,由于膜表面存在大于标称孔径的粗大孔,制备出的粒径分布呈双 峰分布,粒径分布系数α为2.5。通过向油相中加入0.6%的SPAN80而其他条件与 前述过程相同的情况下制备出了体积平均直径为3.60μm,α为1.33的单分散乳状 液。两种方法的通量近似相同,都稳定在4~5L·m-2·h-1。为有效解决通量和粒径 之间的矛盾,采用孔径为0.16μm的ZrO2膜,通过一次射流过程在350KPa,280rpm, 20℃的条件下制备粗乳液,液滴的体积平均粒径为54.69μm和α 是1.245,此时通 I WP=8 南京工业大学 博士论文 量可达到150 L·m-2·h-1;将该乳液在0.2MPa,280rpm条件下压过1.5μm的α-Al2O3 膜,所制得的乳液体积平均粒径2.29μm,粒径分布 α为1.205,此时膜通量为454 L·m-2·h-1。同时,本文还较系统地研究了操作条件和表面活性剂对二次射流膜乳 化过程的影响。计算可知二次射流乳化过程制备单分散乳液的能耗约为一体式 膜乳化过程在接近临界乳化压力下能耗的14%。采用非离子型表面活性剂OP作 为乳化剂,通过二次射流膜乳化过程制备出体积平均粒径为1.574μm、粒径分布 范围α为0.947的单分散的乳液,而采用阳离子表面活性剂CTAB作为乳化剂,在 二次射流过程中出现聚并现象的发生,无法制得稳定的乳液。 一体式陶瓷膜乳化装置制备单分散W/O型乳状液和规整SiO2粉体的方法。通 过向水相中添加阳离子表面活性剂的方法,可采用亲水性陶瓷膜直接制备单分 散的W/O型乳液。比较了添加不同类型的表面活性剂对制备W/O型乳液过程的影 响,加入阳离子型的表面活性剂CTAB后制备的乳液粒径最小,且非常均匀。 研 究了搅拌转速和压力对过程的影响。在0.10MPa下,比较了210rpm、280rpm、 350rpm、420 rpm、490 rpm几个转速下制备的W/O型乳液,在210rpm的条件下制 备的乳液粒径为2~3μm之间,当转速升高到490rpm时,乳液的粒径在1~2μm之间。 在压力0.06~ 0.15MPa范围内,通量随压力的升高而升高,当压力小于0.10MPa 时,乳液均匀,且粒径在1~2μm。与简单搅拌过程制备出的乳液相比,膜乳化法 制备的乳液的粒径更均匀,且能耗更低。在压力为0.22MPa、转速为490rpm条件 下制备Na2SiO3乳液的粒径大约在2~3μm之间,通过乳液沉淀法制备的SiO2粉体 的粒径为250nm,属亚微米级粉体。 陶瓷膜材料润湿性研究。通过对陶瓷膜表面润湿动力学的研究,建立膜材 料润湿性的评价方法。提出了将片状陶瓷膜的润湿过程分为五阶段进行描述的 方法。计算出TiO2、Al2O3、ZrO2的材料常数和弯曲因子,三种陶瓷膜的弯曲因 子分别为3.69、1.87、1.85。 选择异丁醇和甲苯两种与水不混溶体系作为研究对 象。采用修正的Washburn法计算出了两种试剂分别与Al2O3、ZrO2和TiO2膜相对 润湿接触角。异丁醇和三种陶瓷材料的相对润湿接触角分别为63.0、65.9、63.5; 甲苯和三种陶瓷材料的相对润湿接触角分别为60.9、61.1、58.0。 综上所述,
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