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苯基硫代膦酰二氯合成及超声对其影响的研究

肖文静  
【摘要】:苯基硫代膦酰二氯(BPT)是重要的有机合成中间体,可用于制备有机磷系 农药、有机磷系阻燃剂、油品添加剂、高压润滑油、抗氧化剂等,具有广泛的用 途和广阔的市场前景。 本文采用复合法,以价廉易得的三氯化磷、苯为原料在低温常压下合成了苯 基硫代膦酰二氯。通过一一考察各种影响因素对合成实验的影响,针对合成实验 中的关键控制步骤提出了较佳的工艺条件,如:硫化时机、原料加入方式、水解 水用量、减压蒸馏温度和压力、萃取剂及其用量等等。 通过对反应中各相关因素对反应收率的影响研究发现,影响苯基硫代膦酰二 氯合成的因素主要有:回流反应时间、原料投料比、催化剂投料比等。单因素实 验初步考察了各个因素变化对 BPT 收率的影响。 通过正交试验,筛选出了最佳的工艺条件,即摩尔比三氯化磷:苯:三氯化铝: 硫=3.0:1.0:1.1:1.0,回流反应 5 小时,产品纯度在 98%以上,收率 78.5%,高 于文献值 5 个百分点。最佳工艺条件下的平行实验,验证了该工艺过程的稳定性。 测定了目标化合物的物理常数、红外光谱、质谱。通过波谱分析及与标准 BPT 样 品谱图对比确定了化合物的结构。 由于合成过程为两步反应,故在各步反应中分别使用超声,以研究超声对各 反应的影响。 使用超声辐射作用于合成 BPT 的第一步回流反应。发现超声反应的速度大大 高于正常反应的速度,无超声辐射下回流反应 300min,BPT 收率在 78%左右, 而在超声辐射下回流反应只需 80min 即可达到相同产率。通过不同超声频率、声 压、辐射时间下的超声反应实验发现,频率与声压等声学参数也是反应的重要影 响因素。高频条件下在反应开始阶段对反应的促进作用优于低频超声,但随着反 应时间的延长,低频超声对反应的促进作用更加明显。相同的反应时间情况下, 高声压更有利于反应速率的提高。通过对有无超声辐射下的实验结果对比发现, 本次实验的超声反应没有改变合成反应机理,超声对反应的促进作用主要体现在 超声对传质的促进作用,即超声波的搅拌、振荡、乳化等次级效应。 使用超声辐射作用于第二步硫化反应合成了 BPT。通过不同超声声压、辐射 I WP=4 时间下实验,表明声压、辐射时间是影响反应收率的重要因素。超声反应的速度 大大高于正常反应的速度,无超声辐射下硫化反应 60min,BPT 收率在 78%左 右,而在超声辐射下的硫化反应只需 25min 即可达到相同产率。相同的反应时间 情况下,高声压更有利于反应速率的提高。通过对有无超声辐射下的实验结果对 比发现,超声对本反应的促进作用主要表现在对传质过程的强化、促进作用。 对合成过程中产生的废水成分进行了分析,提出了废水处理方法。


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