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《南京工业大学》 2004年
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痕量环境水质指标分析条件的改进

吴小伟  
【摘要】:本文选用4-氨基安替比林分光光度法测定水中的挥发酚,详细考察了各反应条件对测量结果的影响,实验结果表明:样品预蒸馏时,取样后直接加水至250ml后再多加约15ml蒸馏水对测定结果没有影响,既可减化操作,又可以避免蒸馏后期产生的干扰;提纯4-氨基安替比林试剂时,用氯仿萃取后再用活性炭处理的方法简单快速,能有效地降低空白值,改善测定结果的稳定性;加入氧化剂铁氰化钾溶液后的时间控制在10min左右最佳,10~30min内显色稳定;在显色反应中,加入试剂的顺序必须严格按规定进行;用过硫酸钾取代铁氰化钾作氧化剂取得了较好的结果,且可以避免铁氰化钾对环境的污染;最佳显色酸度为pH10;用去离子水代替无酚水作为实验用水一般条件下可以满足实验要求。 本文选用钼酸铵分光光度法测定水中的痕量磷,详细考察了各反应条件对测量结果的影响。实验结果表明:可以根据溶解磷的含量确定试样大至的稀释倍数;对水样补偿试样空白后,总磷浓度降低24~42%,故对有色度及浊度的样品必须进行补偿校正;制作标准曲线时,标样不消解与经过不同消解时间后所得的标准曲线间无显著性差异,因此可省略消解操作步骤:显色温度在15~30℃之间吸光值比较稳定,相关性好;有色络合物的吸光度在15~60min较大且稳定,随着显色时间的增加,吸光度有显著变化,不能用于测定;分别用氯化亚锡、亚硫酸钠、抗坏血酸作还原剂,发现每种还原剂各有一定的优缺点,但对分析结果并无显著影响,可以根据实际情况选用不同的氧化剂。 本文选用纳氏试剂比色法测定水中的氨氮,详细考察了各反应条件对测量结果的影响。实验结果表明:配制纳氏试剂100ml所需HgCl_2与KI的用量之比为2.2∶5;滤液的稀释比大于10时,宜用絮凝沉淀法预处理,稀释比小于10时,则宜用蒸馏法预处理;NaOH的加入量对吸光度的影响很大,用蒸馏法处理试样后必须严格控制测量体系的pH值,调至中性后再进行显色;显色15~60min内吸光度较稳定;环境温度25℃时显色最佳;用去离子水代替无氨重蒸水所作的标准曲线之间无显著性差异,两种方法不存在系统误差,所做加标回收实验的回收率、准确度和精密度也能满足要求。
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:X832

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