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《南京工业大学》 2004年
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负载型纳米催化剂KF/Al_2O_3的制备及其应用研究

田丹碧  
【摘要】:过去十年,纳米技术,特别是对纳米结构材料的研究和开发取得了巨大的进展。高表面的纳米结构材料经过修饰、改进与设计,在传感器、光电子、能量储存、分离以及催化等领域展现出巨大的应用潜力。纳米材料与技术被认为是21世纪人类最有前景的技术领域。在催化材料的研究与开发中,纳米结构材料为我们提供了全新的机遇,通过对纳米结构材料的修饰处理乃至合成,使催化剂具有不同的性能,实现对催化材料的理性设计与系统研制。 K-F/Al_2O_3是一种固体超强碱催化剂,它性能优越,被广泛的应用于各种有机合成中,是新一代环境友好的催化材料。大多数多相催化剂需要尽可能大的比表面积以获得更高的催化活性。通过降低粒度,可以有效改善催化剂的表面积。基于这样的理念,本课题制备并研究了纳米KF/Al_2O_3催化剂,它提高了KF的分散性,形成同时兼有强碱性和亲核性的新型固体超强碱,具有高活性和良好的选择性。 本课题首先采用浸渍法制备了纳米催化剂KF/Al_2O_3,考查了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂对粒度的影响。在以纳米γ-Al_2O_3为载体、65℃乙醇浸渍、选择摩尔比1:1的PEG6000和PEG400混合表面活性剂的最佳浸渍条件下可获得平均粒度在20~40nm之间的催化剂。 浸渍法制备催化剂的活性评价,选择丙烯腈和丙二酸二乙酯的Michael加成反应作为探针反应。研究了载体、浸渍溶剂、浸渍温度和表面活性剂等浸渍条件与催化剂煅烧温度、负载量、催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对反应的影响。试验结果表明:浸渍法制备的KF/Al_2O_3催化剂,当KF·2H_2O的负载量为N-5,纳米催化剂加入量为0.03mol(以F计),反应物酯腈比3:1,反应1.5h时,其催化探针反应的效果最好,所得产率达到93.3%。另外,研究表明纳米催化剂至少重复使用5次仍能保持较高的活性,可以降低使用催化剂的成本。我们还应用正交试验设计和回归方程优化制备条件,根据正交试验表进行试验,所得数据进行正交试验的初步分析,再进行方差分析以及回归分析,分析结果表明所选择的试验条件都是和制备紧密相关的重要条件。建立了各实验因素和产率之间的非线性数学模型,以此描述响应值与因子之间的关系。
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:O643.36

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