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《南京工业大学》 2005年
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纳米镍粉的制备及在对氨基苯酚合成中的应用

杜艳  
【摘要】:纳米镍催化剂是一种新型、高效、高选择性加氢催化剂,具有很高的开发价值,在石油化工、精细化工、燃料电池等领域有着十分诱人的应用前景。经过多年的研究与开发,纳米镍催化剂的制备技术已日趋完善并逐步走向产业化,但同时仍存在许多问题和一定的局限性:已实现规模化生产的工艺采用的方法基本都是物理法(化学合成法还没有工业化的报道),且连续化生产工艺较少,在一定程度上制约了生产规模的进一步扩大,同时制备纳米镍粉体的成本偏高,限制了纳米镍粉体的工业化应用。因此,开发具有低成本、高质量、适合大规模生产的纳米镍粉体制备工艺已成为各国科研工作者关注的焦点之一。 针对上述问题,本文主要采用改进的液相化学还原法来制备纳米镍粉,在纳米镍催化剂的制备、表征、连续化生产等方面作一些新的探索,同时在对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚反应中比较纳米镍与骨架镍的催化性能,为纳米镍催化合成对氨基苯酚的工业化应用提供基础数据与理论依据。 首先在传统液相化学还原法(采用此工艺制备得到的镍粉记为CVNi)的基础上引入还原助剂SAT-1,控制反应条件在水溶液中直接制备了高活性的纳米镍催化剂(记为IPNi),并借助于x射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和高倍电镜(HRTEM)等分析测试手段对IPNi的结构、物性、表面微观结构等特性进行了系统的研究。结果表明,IPNi催化剂的平均粒径为60nm,镍含量在99%以上;与CVNi相比,IPNi催化剂具有颗粒小、表面缺陷多等特点。CVNi具有Ni/Ni+Ni(OH)_2的核壳结构,表面是由少量的Ni~0和大量的Ni(OH)_2混合组成的,而IPNi的表面主要是由Ni~0组成的。同时提出了SAT-1的作用机理:在制备纳米镍粉的过程中,SAT-1首先与镍盐反应生成镍核,生成的镍核催化水合肼还原硫酸镍的反应,使反应可以在较低浓度、较低温度下完成。 其次,在对硝基苯酚催化加氢制备对氨基苯酚的反应中,考察了SAT-1用量、原料浓度、反应温度、反应时间等制备条件对IPNi催化活性的影响,确定了IPNi的最佳制备条件,并比较了IPNi、CVNi、Raney Ni等催化剂的催化性能,将镍催化剂的加氢性能与其表面性质进行关联。研究结果表明,IPNi的催化活性大约相当于CVNi的4.3倍、Raney Ni的10倍,其催化稳定性要远远优
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ426.94;TQ243.1

【引证文献】
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2 仲兆祥;陈日志;邢卫红;徐南平;;催化反应与膜分离耦合系统中镍催化剂的使用[J];高校化学工程学报;2008年01期
3 唐蓉萍;何小荣;杨兴锴;索陇宁;曹福军;伍家卫;;催化加氢法制备对氨基苯酚研究进展[J];辽宁化工;2012年10期
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1 张翠;CO_2/H_2O体系中硝基苯催化还原制备对氨基苯酚的研究[D];大连理工大学;2012年
【参考文献】
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【共引文献】
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7 乐士儒;栾野梅;安茂忠;;电沉积银纳米膜的光学性质研究[A];2004年全国电子电镀学术研讨会论文集[C];2004年
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9 胡光辉;吴辉煌;杨防祖;;化学镀Ni-P合金结构与耐蚀性关系[A];2004年全国电子电镀学术研讨会论文集[C];2004年
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9 甘自保;贵金属及其合金/碳纳米管复合材料的制备与表征[D];哈尔滨师范大学;2010年
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【同被引文献】
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1 袁胜群;对硝基苯酚的催化加氢还原及废催化剂的回收和废水处理[D];山东大学;2007年
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【二级引证文献】
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1 唐萍;CSMB集成反应分离装备技术研究[D];浙江大学;2011年
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【二级参考文献】
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3 田玫;杨丽娟;崔瑞海;张恒彬;董海超;;对氨基苯酚的电化学降解[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(9)[C];2007年
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5 辽宁世星药化公司董事长 董广林;抓住机遇 抢占新技术制高点[N];中国化工报;2010年
6 记者 张瑛;总投资60亿元项目“落户”中卫[N];宁夏日报;2010年
7 记者 肖逸龙;医药化工行业筹备工作进展顺利[N];河北经济日报;2001年
8 广义;涉药公司业绩“苦乐不均”[N];医药经济报;2003年
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9 程磊;钛基纳米二氧化钛电极的电催化性能及在电合成对氨基苯酚中的应用[D];郑州大学;2006年
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