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《南京工业大学》 2006年
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示波极谱法测定硒、镍、镉的研究及应用

孙莉  
【摘要】: 微量元素的含量与人体的健康有着密切的关系。简便、快速、灵敏、干扰少的微量元素含量的测定方法在环境科学、药品、食品及临床分析中具有重要的应用价值。 本文探讨了硒与谷胱甘肽、镍与丁二酮肟、镉与碘化钾产生的络合吸附波的电化学性质,并应用到实际样品的测定中,取得了良好的效果。主要内容如下: 1、用示波极谱法研究了硒(Ⅳ)与谷胱甘肽(GSH)形成的络合物在汞电极上的伏安行为。试验发现在碱性溶液中,Se(Ⅳ)与GSH在-940mV(vs.SCE)处形成一个灵敏的催化波, Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%。优化了试验条件,估算了Se(Ⅳ)与GSH的络合比约为1:6,用汞柱高、静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质,证明了该波为络合吸附波。建立的方法成功地用于测定了生物样品中的微量硒,简便、快速、灵敏,结果准确。 2、用示波极谱法研究了镍(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在汞电极上的伏安行为。试验发现在Na2B4O7介质中,镍(Ⅱ)在DMG的存在下,于-1060 mV(vs.SCE)产生一个灵敏的导数极谱波,峰电流与镍(Ⅱ)的浓度在8.0×10-8~2.0×10-6 mol/L的范围内线性相关,检出限为8.0×10-8 mol/L,相对标准偏差均小于5 %。优化了试验条件,用等摩尔连续变化法求得镍(Ⅱ)与DMG的络合比为1:2,用循环伏安法、静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质,证明了该波为不可逆的络合吸附波,并推测了电极反应过程。建立的方法成功地用于测定原油样品中的微量镍,简便、快速、灵敏,结果准确。 3、建立了样品中微量镉的示波极谱测定方法。试验发现在4%醋酸介质中,碘化钾-酒石酸钾-抗坏血酸底液中,Cd2+与I-形成络合离子,在于-650 mV(vs.SCE)产生一个灵敏的催化波,峰电流与镉(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8~3.0×10-6mol/L的范围线性相关,检出限为3.4×10-8 mol/L,相对标准偏差为3.9%。优化了试验条件,用静止时间、扫描速率等实验研究了该极谱波的性质,
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O614.14

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【参考文献】
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