收藏本站
《南京工业大学》 2006年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

磺酸型MCM-41的制备及其在月桂酸单甘酯反应中的应用

韩梅  
【摘要】: 自从Mobil公司首次成功合成M41S系列介孔分子筛以来,有关介孔分子筛的研究一直是科学家关注的热点,有关介孔分子筛的合成,改性及应用也一直是催化材料研究的热门课题之一。其中,MCM-41具有六方规整排列结构,一维孔道,孔分布均匀,且孔径可根据模板剂的选择,可在1.5~10nm之间调变;最重要的是其具有较大的比表面积(700~1500 m~2/g)。但是,纯硅介孔分子筛由于性质单一,酸性较低,在一定程度上限制了其在工业生产中的应用。本论文重点研究了纯硅介孔分子筛MCM-41的改性问题。首先利用MCM-41表面硅羟基,尝试通过后合成处理将三甲基硅烷固载到MCM-41介孔分子筛上,对MCM-41进行表面修饰;随后用同样方式,通过两步反应,合成磺酸型MCM-41介孔分子筛。 文章最后,综合上述反应,实现磺酸型MCM-41介孔分子筛硅烷化,并将所有合成的磺酸型介孔分子筛作为催化剂,用于催化月桂酸单甘酯的反应。介孔分子筛的硅烷化是一种有效地在介孔分子筛骨架引入非极性有机基团的方法。本文使用三甲基氯硅烷,尝试了通过后合成处理,修饰了MCM-41介孔分子筛的内壁。分别用XRD和FT-IR分析表征了合成出的产物,证明了三甲基硅烷已经被成功固载到MCM-41介孔分子筛内表面。这种经过修饰的介孔材料可望在手性及其他催化反应中具有良好的应用前景。 与传统利用巯基氧化以制备磺酸型介孔分子筛的方法不同,本文研究了在纯硅MCM-41介孔分子筛的基础上,将苄醇,氯磺酸通过两步后合成处理,接枝到MCM-41介孔分子筛上,得到了磺酸型MCM-41介孔分子筛。使用XRD、低温N_2吸附-脱附、TG-DTA、FT-IR、等手段对产物进行了测试和表征。结果表明,产物保持较好的介孔结构特征,BET表面积为976.19m~2/g,平均孔径为2.39nm,且孔径分布较窄。酸度测定表明,接枝磺酸后介孔分子筛酸度达到4.2mmol/g。在此基础上,探讨了合成磺酸型MCM-41介孔分子筛的影响因素,考察了反应体系磺酸量、反应时间,反应物等对磺酸型MCM-41合成的影响。同时还研究了将苯甲醇,三甲基硅烷和氯磺酸通过三步后合成处理,接枝到MCM-41介孔分子筛上。XRD、N_2吸附和FT-IR结果表明,三步接枝后,接枝样品同样保持较好的介孔结构特征。BET表面积高达798m~2/g,酸度为4.0mmol/g,是有较强
【学位授予单位】:南京工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:O643.36

【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 何锡凤;宋伟明;;苄基磺酸MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯[J];化工时刊;2011年08期
2 刁香;;双重孔结构介孔分子筛SBA-15的合成与表征[J];精细石油化工进展;2010年07期
3 崔晓燕;沈健;;K_2O/SBA-15的制备及其催化性能研究[J];应用化工;2011年06期
4 刘倩;戴志晖;;固定化蛋白质在沸石和介孔分子筛上的直接电子转移及生物传感[J];南京师大学报(自然科学版);2011年02期
5 吴春华;朱丹丹;代学宇;张卫东;;杂多酸负载介孔分子筛催化α-蒎烯的环氧化反应[J];西南林业大学学报;2011年04期
6 徐芬;王琳;张强;贺业菊;杨梅;;辣根过氧化物酶在三种孔材料上的在线固定化研究[J];应用化工;2011年05期
7 黄成群;徐彦芹;曹渊;张光辉;李创举;黄秋燕;;EDTA修饰MCM-41的合成及其对水中Cu~(2+)的吸附研究[J];材料导报;2011年10期
8 崔晓燕;沈健;;氧化钾/SBA-15催化合成碳酸二正丁酯[J];精细石油化工;2011年03期
9 王宝宇;沈健;;CoMo/SBA-15-γ-Al_2O_3催化剂的加氢脱硫活性研究[J];石油炼制与化工;2011年05期
10 王绍梅;李惠云;邢晓刚;;钛硅溶胶后移植法制备Ti-KIT-1介孔分子筛[J];安阳师范学院学报;2011年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 龚德志;闫群英;刘旭松;蒋丽娟;姜斌;王国胜;;纯硅MCM-41的制备及表征[A];科学发展与社会责任(A卷)——第五届沈阳科学学术年会文集[C];2008年
2 王虎;董哲;于海云;段莉梅;刘宗瑞;;介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛[A];中国化学会第四届全国多酸化学学术研讨会论文摘要集[C];2011年
3 李静;马莉莉;蔡烈奎;朱路新;;介孔分子筛材料的合成进展[A];第七届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2010年
4 李建龙;张长远;李阳阳;马静君;曹育才;;介孔分子筛集砷材料的制备与表征[A];上海市化学化工学会2009年度学术年会论文集[C];2009年
5 杨蓓玉;姚娟;顾剑江;赵峰;菅盘铭;;Cu-Zn-Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征[A];第八届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2011年
6 王伟;陈长林;徐南平;;SO_4~(2-)/ZrO_2/介孔分子筛复合催化剂的研究[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2003年
7 台秀梅;王红霞;史修启;张高勇;;非水体系中介孔分子筛MCM-41的合成[A];中国化学会第十届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2004年
8 刘永梅;叶俊岭;秦英月;吕永康;鲍卫仁;;碱性体系中MCM-41的超声合成[A];第九届全国化学工艺学术年会论文集[C];2005年
9 王广建;张晋;郭娜娜;曾娜;刘辉;;Ti-MCM-41介孔分子筛催化氧化噻吩性能[A];中国化工学会2011年年会暨第四届全国石油和化工行业节能节水减排技术论坛论文集[C];2011年
10 许俊强;储伟;郭芳;全学军;李军;;介孔硅基V-MCM-41分子筛的孔径调变研究[A];中国颗粒学会第六届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会论文集(上)[C];2008年
中国重要报纸全文数据库 前7条
1 张学全;上海4名科技人员荣获自然科学牡丹奖[N];大众科技报;2003年
2 杨儒;纳米材料新星:有序介孔材料[N];中国化工报;2003年
3 记者 路平 通讯员 杨虹宇;华师大举办“催化技术发展战略”研讨会[N];广东科技报;2009年
4 记者 江世亮;我介孔材料合成研究达国际领先水平[N];文汇报;2003年
5 记者 张秀凤;上海催化科研收获硕果[N];中国化工报;2011年
6 孙剑平 王清文 隋淑娟 刘军 王海刚 袁雅姝;分子筛在生物质热解油催化精制中的新应用[N];中国电力报;2011年
7 常建龙 王婧 郝晓丽;徐耀:光学薄膜领域的探索者[N];科技日报;2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 赵谦;杂原子介孔分子筛的合成、表征与催化性能[D];江苏大学;2012年
2 梁栋;球形杂原子介孔分子筛的制备、表征及应用[D];太原理工大学;2010年
3 刘建红;微介孔分子筛负载手性钌基催化剂的制备及其催化苯乙酮不对称加氢[D];太原理工大学;2010年
4 赵炳超;介孔分子筛固定化酶的研究[D];北京化工大学;2005年
5 蔡超;功能化MCM-41介孔材料的合成与催化性能的研究[D];天津大学;2011年
6 徐俊青;高规整度金属杂原子分子筛的制备、表征及催化性能研究[D];北京化工大学;2012年
7 沈绍典;多头季铵盐表面活性剂导向下新结构介孔分子筛的合成与表征[D];复旦大学;2003年
8 朱卡克;介孔分子筛中过渡金属氧化物的可控制备及催化性能研究[D];复旦大学;2003年
9 周彬;介孔材料MCM-41组装体的光学性能研究[D];长春理工大学;2010年
10 张鉴达;MCM-41介孔硅材料的改性及其对水中磷酸根的吸附研究[D];上海交通大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 喻娟;以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41[D];郑州大学;2010年
2 苏爱鲜;MCM-41介孔分子筛的制备及催化果糖水解合成5-羟甲基糠醛的研究[D];中南大学;2012年
3 傅家伟;介孔分子筛MCM-41吸附行为的研究[D];南京大学;2011年
4 曹佩;MCM-41介孔分子筛负载Pd催化剂的制备及在合成2’-氟-4”-乙基-4-正戊基三联苯中的应用[D];中国海洋大学;2011年
5 李圭;In掺杂MCM-41介孔分子筛的制备、表征及其催化环己酮Baeyer-Villiger氧化[D];湘潭大学;2010年
6 何锡凤;稀土金属掺杂MCM-41催化合成柠檬酸三丁酯[D];齐齐哈尔大学;2012年
7 宋艳;MCM-41介孔分子筛及分子筛膜的制备[D];天津大学;2007年
8 韩梅;磺酸型MCM-41的制备及其在月桂酸单甘酯反应中的应用[D];南京工业大学;2006年
9 安群力;介孔分子筛MCM-41的合成及性能研究[D];西安科技大学;2005年
10 李猛;提高介孔分子筛水热稳定性研究[D];北京服装学院;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026