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《南京邮电大学》 2017年
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稀土掺杂纳米荧光材料的光温传感性质研究

步妍妍  
【摘要】:随着光电器件的纳米化发展,光电器件的尺寸越来越小,实现纳米器件表面的温度探测成为了一种挑战。相对于通常的接触式地温度测量,光温传感是一种通过监测荧光材料的发光强度随温度改变而变化的光学温度测量方式,有望实现微电路、纳米器件和细胞内液等物体的非接触性地温度测量。本论文通过利用稀土离子相邻热耦合能级的发光强度比随温度的变化函数关系,选用发光效率高的纳米核壳材料、纳米颗粒材料以及热稳定性高的透明纳米陶瓷材料作为探测材料,系统地设计了稀土离子Er3+、Tm3+、Eu3+和Dy3+掺杂的纳米材料作为光温传感器,实现了光温传感技术并解释了光温传感机理。本论文具体研究内容如下:1、为了解决纳米氟化物材料在高温下易氧化的问题,提出了通过设计Na YF4:Yb3+,Re3+@Na YF4@Si O2(Re=Er,Tm)三层核壳纳米磷光体来实现高温下的光温传感技术。在980 nm激发下,基于Er3+和Tm3+离子的上转换发射在298 K-623 K温度范围内分别研究了Yb3+/Er3+和Yb3+/Tm3+双掺杂三层核壳纳米磷光体材料的光温传感性质。采用荧光强度比技术,研究了来自Er3+和Tm3+离子各相邻能级发射峰强度比与温度的依赖关系,证明了Er3+的2H11/2/4S3/2和Tm3+的3F2,3/3H4能级是两对热耦合能级。根据灵敏度定义式,分别获得了两种材料的最大相对灵敏度值。提出了在980 nm激发下,基于Er3+和Tm3+上转换发光的光温传感机理。本工作为三层氟化物纳米颗粒作为光学温度传感器进行光温测量提供了一个新的应用前景。2、提出了利用钒酸盐基团[VO4]3-在紫外区域的有效吸收来实现紫外激发下钒酸盐基团到Eu3+的能量传递式的光温传感技术。利用柠檬酸作为表面活性剂,采用燃烧法合成Eu3+掺杂的Ca7V4O17纳米颗粒。通过改变Ca2+/Cit3-的摩尔比实现了样品尺寸和形状的改变。在紫外激发下,基于Eu3+离子下转换发光在298 K-573 K温度范围内研究了Eu3+掺杂Ca7V4O17纳米颗粒的光温传感性质。基于荧光强度比技术,研究了Eu3+离子各相邻发射带强度比与温度的依赖关系,证明了Eu3+的热耦合能级为5D1和5D0。提出了在316 nm激发下,基于V4O17基团到Eu3+的能量传递而导致Eu3+离子下转换发光的光温传感机理。根据材料灵敏度的研究发现,在低温范围内,Eu3+掺杂的Ca7V4O17纳米颗粒的灵敏度要优于其它Eu3+掺杂的材料。3、提出了利用La F3纳米晶体的高热稳定性以及与其它稀土离子之间的固溶性来实现高温下稀土离子掺杂La F3纳米晶体的光温传感技术。采用熔融退火法制备了Dy3+单掺杂和Eu3+-Dy3+共掺杂La F3纳米玻璃陶瓷材料。单掺杂和共掺杂样品激发谱显示出两个样品共同的最强激发在394 nm,而单掺杂样品的最强激发在352 nm。在352 nm激发下,基于Dy3+离子下转换发光在298 K-523 K温度范围内研究了Dy3+单掺杂La F3纳米玻璃陶瓷材料的光温传感性质。基于荧光强度比技术,研究了Dy3+离子各相邻发射带强度比与温度的依赖关系,证明了Dy3+的热耦合能级为4I15/2和4F9/2。通过对样品色度坐标的研究发现,样品发光颜色随温度升高从白色逐渐变为黄色,这主要归因于蓝色发光的减少。基于Eu3+和Dy3+之间的能量传递,讨论了Eu3+离子对Dy3+掺杂的透明玻璃陶瓷的光温传感特性的影响,研究发现Eu3+离子的掺入可以提高陶瓷材料的热稳定性。4、提出了利用碱土金属氟化物材料的高发光效率以及陶瓷材料的高热稳定性来实现稀土离子掺杂碱土金属氟化物陶瓷材料的光温传感技术。采用熔融退火法成功地制备了Dy3+掺杂Ba F2、Ca F2、Sr F2纳米玻璃陶瓷材料。在350 nm激发下,基于Dy3+离子下转换发光在298 K-623K温度范围内研究了Dy3+掺杂三种纳米陶瓷材料的光温传感性质。通过研究Dy3+离子三个发射带强度随温度变化的热淬灭率发现,Ba F2:Dy3+玻璃陶瓷能够有效地抑制高温热淬灭。基于荧光强度比技术,研究了Dy3+离子各相邻发射峰强度比与温度的关系,证明了Dy3+的热耦合能级为4I15/2和4F9/2。针对荧光强度比公式拟合误差过大的问题,提出了一种新的拟合公式来修正荧光强度比与温度的函数关系。最后通过对三种材料的温度与相对灵敏度的依赖关系进行了研究,发现Sr F2:Dy3+玻璃陶瓷材料的相对灵敏度更高,更适合作为光温传感器件材料。5、提出利用透明Ba2Er F7玻璃陶瓷中Er3+的高浓度掺杂来实现980 nm红外光激发下的Ba2Er F7透明玻璃陶瓷的光温传感。采用熔融退火法成功地制备了Ba2Er F7透明玻璃陶瓷材料。在980 nm激发下,基于荧光强度比技术在298 K-573 K温度范围内研究了样品的光温传感性质。通过对样品各相邻发射峰荧光强度比与温度关系的研究证明了2H11/2/4S3/2和4F9/2(1)/4F9/2(2)是两对热耦合能级,尤其4F9/2(1)与4F9/2(2)能级是第一次在Ba2Er F7透明纳米玻璃陶瓷材料中发现。通过对样品灵敏度与温度关系的研究分别得到了基于两对热耦合能级的光温传感相对灵敏度最大值。同时,研究结果显示Ba2Er F7透明玻璃陶瓷材料可以同时实现高温和低温段的光温测量。
【学位授予单位】:南京邮电大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TQ422

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