葡萄中主要抗病虫害农药残留的测定及去除方法的研究

【摘要】：本论文首先对固相微萃取-气相色谱/质谱联用方法(SPME-GC/MS)测定百菌清标样进行了初步研究。重点开展了应用正交试验法优化SPME-GC/MS法测定葡萄中百菌清残留的研究。接着研究了室温和冷藏条件下,百菌清和三唑酮在葡萄不同部位中的去除规律。最后探讨比较了几种无毒清洗方法对葡萄中有机磷、有机氯类农药残留的去除效果和机理,找到较高效、实用又不会造成二次污染的去除方法。 首先,研究百菌清标样SPME-GC/MS的仪器测定方法,并确定固相微萃取的试验条件:萃取温度、萃取时间、搅拌速度等,初步分析各个因素对固相微萃取试验效果的影响。 其次,探索利用正交试验的方法优化固相微萃取条件,并建立SPME-GC/MS测定葡萄中百菌清残留量的检测方法。对试验中固相微萃取过程的影响因素:萃取时间、解吸温度、搅拌速度等进行正交试验设计,通过直观分析和方差分析区分了主次因素,确定了最佳操作条件:萃取温度40℃;萃取时间40 min;搅拌速度600 rpm;解吸时间5 min;解吸温度220℃;洗涤时间0 s。在此最佳条件下测定百菌清的线性范围为5-200μg/kg,检出限为0.12μg/kg,回收率在71.2 %-116.9 %之间,精密度在4.3 %-10.7 %之间。该试验方法简单,操作方便,满足测定葡萄样品中百菌清的实际需要。 然后,选取百菌清、三唑酮两种有机氯类农药为代表,分别研究室温和冷藏条件下其在葡萄样品果皮、果肉及全果实上的去除规律。 最后,选取自来水、醋酸、碳酸钠、氯化钠等无毒溶剂以及对照组(市售农残洗涤剂)清洗处理含有百菌清、α-硫丹、β-硫丹、倍硫磷、二嗪农、马拉硫磷、毒死蜱、喹硫磷这8种有机磷、有机氯类农药残留的载药葡萄和小番茄样品。并对上述去除方法进行比较分析,找到无毒、有效、经济的去除农残方法。 结果显示:百菌清在葡萄全果上的去除速度比三唑酮快,农残去除速率是先快后慢,随着时间延长而逐渐去除,而且去除速率随着温度的降低而减小。百菌清和三唑酮在葡萄中的自然去除遵循一级动力学方程,室温下的半衰期分别为2.68天和2.83天。去除方法中碳酸钠是最有效的去除方法,能去除80 %的农药残留;醋酸次之,去除率为70.8%,但对有些有机磷类农残,醋酸的去除效果去碳酸钠好。考虑到食用醋中含有大量醋酸,普通家庭常备,所以选择醋酸作为去除洗涤剂。

【关键词】：百菌清 固相微萃取 去除 葡萄 正交试验
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：S481.8
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