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《江南大学》 2011年
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SDS-PEG二元软模板体系合成纳米硒的研究

牛牧野  
【摘要】:近年来,纳米硒材料因其独特的光电性能以及高效低毒的生物活性成为半导体纳米材料研究的重点;在众多的制备方法中,利用表面活性剂与大分子软模板体系调控制备纳米硒材料成为了研究的热点。本文利用十二烷基硫酸钠(SDS)-聚乙二醇(PEG)形成的项链状软物质团簇结构为可调控性软模板,在液相中利用水合肼(N_2H_4·H_2O)还原亚硒酸(H_2SeO_3)制备纳米硒;此法操作简单,实验过程能耗低,所得产品纯度高,具有广泛的研究意义。 采用滴体积法测定SDS-PEG (PVP)-H_2SeO_3三元体系的表面张力并得出SDS的临界浓度;以芘(Py)分子做探针应用稳态荧光探针法研究体系中SDS与大分子相互作用后形成的束缚胶束聚集数(N_b),以及芘分子所处微环境极性;并讨论了SDS、H_2SeO_3、大分子的浓度变化对体系各特征参数的影响。研究表明SDS-PEG (PVP)-H_2SeO_3三元体系的γ-lgc曲线仍具有双拐点的特性;固定H_2SeO_3浓度,增加大分子浓度,c_1基本不变而c_2逐渐增加,说明在一定浓度范围内提高大分子浓度有利于团簇化作用边界加大。通过稳态荧光探针法测得,在SDS-PEG (PVP)-H_2SeO_3体系中,N_b随SDS浓度增大而有所增长,在低SDS浓度范围内(30 mmol·L~(-1))增加趋势较快,当SDS浓度进一步增加时,N_b增长趋势变得较为平缓;SDS浓度的增加使得芘分子所处微环境极性降低。固定大分子和SDS浓度,随着H_2SeO_3浓度的增大,体系N_b有所增加,芘分子所处微环境极性下降;大分子浓度的增加会使体系N_b降低,芘分子所处微环境极性有所增高。利用SDS-PEG两者形成的项链状软物质团簇结构为可调控性软模板,采用 N_2H_4·H_2O还原H_2SeO_3,水相体系中成功制备了纳米硒球。DSC图在221 oC出现的强吸热峰证实还原产物为硒,XRD结果表明所得红色还原产物为无定形的硒;TEM图中所示产物为形貌均一的纳米硒球。通过对不同模板组成条件下制备得到的纳米硒球的TEM表征,考察二元软模板的调控作用,实验发现一定范围内SDS浓度的增加可以提高制备得到的纳米硒球的平均粒径,而PEG浓度的增加致使空间位阻效应明显,使得纳米硒球的平均粒径略有降低;UV-Vis光谱显示,纳米硒球的最大紫外吸收强度随其平均粒径的增大而下降并伴随着一定程度的红移。实验还通过对不同反应阶段所得的产物进行TEM表征,清晰地描绘了纳米硒球的生长过程,发现二元软模板在制备纳米硒球的过程中发挥了独特的“诱导二级组装”作用。在反应初期,溶液中的亚硒酸根离子( SeO_3~(2-))通过H~+吸附在SDS束缚胶束周围,随着反应进行SeO_3~(2-)被还原并形成与SDS束缚胶束尺寸相仿的初级纳米硒晶粒,此时SDS束缚胶束辅助均相成核,起到了一级模板作用;在反应后期,大分子链可促使初级纳米硒晶粒聚集融合,最终生长成次级纳米硒粒子,并进一步生成纳米硒球,这一过程中大分子链起到了二级模板作用。此外SDS同大分子形成的软物质团簇还具有一定的空间阻碍作用,有效防止了纳米硒球的聚集,提高了产物的分散性。 在乙醇/水相体系中,利用SDS-PEG软模板在反应初期的调控作用以及后期晶体自发各向异性生长的特性,成功制备了一维纳米硒结构(纳米硒带和纳米硒管)。XRD结果表明产物为标准三方晶系的硒(t-Se),通过高分辨电子显微镜(HRTEM)以及选区电子衍射(SAED)证实了产物具有单晶结构,并沿着轴向生长。通过对不同反应阶段产物的TEM表征,推断了一维纳米硒结构的生长过程并初步探讨了其生长机理。在纳米硒带的制备中,将二元软模板制备得到的纳米硒球分散于乙醇中,随着反应进行无定形的纳米硒球逐渐溶解在乙醇中,当溶液中硒原子达到饱和后发生重结晶生成三方晶系的纳米硒晶核(t-Se),根据硒的晶体结构最终生长为纳米硒带,这一过程可描述为“固-液-固”的转化。在纳米硒管的制备中,采用乙醇作为溶剂,反应初期同样遵循“固-液-固”过程,而后期在纳米硒晶体生长的过程中,软模板通过对纳米硒晶粒不同晶面的选择性吸附而诱导其沿着一定方向生长并最终生成管状结构。通过改变模板组成制备得到了不同形貌的纳米硒结构,低SDS浓度体系中生成了纳米硒线结构,随着SDS浓度的增加,纳米硒结构径向尺度变宽,而长度变短;低PEG浓度得到了交联的不规则纳米硒结构,而随着PEG浓度的增加,纳米硒出现尖端结构。实验中还通过改变还原剂浓度以及乙醇的含量制备出了多种特殊形貌的纳米硒结构。
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1;O613.52

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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王润霞,张胜义;低热固相反应表面活性剂模板法制备纳米硒[J];安徽大学学报(自然科学版);2005年01期
2 王润霞,张胜义,刘明珠;抗坏血酸还原法,室温固相反应制备纳米硒[J];安徽师范大学学报(自然科学版);2004年03期
3 白春礼;纳米科技及其发展前景[J];微纳电子技术;2002年01期
4 李干佐,隋卫平,徐桂英,曾宪诚;表面活性剂与高分子化合物的相互作用[J];日用化学工业;1996年05期
5 翟华嶂,李建保,黄勇;纳米材料和纳米科技的进展、应用及产业化现状[J];材料工程;2001年11期
6 邓志杰,王雁;化合物半导体光伏电池研究进展[J];世界有色金属;2000年08期
7 ;Selenium Nanoparticles Prepared from Reverse Microemulsion Process[J];Chinese Chemical Letters;2004年10期
8 ;A New Method for the Synthesis of Selenium Nanoparticles and the Application to Construction of H_2O_2 Biosensor[J];Chinese Chemical Letters;2004年11期
9 史洪伟;马健;王红艳;王聪;;PVP软模板法制备纳米硒[J];阜阳师范学院学报(自然科学版);2006年01期
10 夏咏梅,方云,刘雪锋,蔡琨;阴离子表面活性剂与非离子水溶性大分子二元体系的临界类胶束聚集数[J];高等学校化学学报;2002年10期
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1 黄盛友;无机电解质/SDS/PEG三元体系的聚集特性[D];江南大学;2005年
2 史洪伟;纳米硒和硒化镉制备方法研究[D];安徽大学;2005年
3 宋吉明;界面生长法制备纳米硒及其铜银复合物[D];安徽大学;2005年
4 黄腊春;硒材料的制备及其应用[D];安徽大学;2006年
5 黄飞;微波法制备一维硒纳米材料及电化学分析[D];合肥工业大学;2007年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 戈娜;许秀举;;纳米硒茶抗氧化作用研究[J];安徽农业科学;2010年33期
2 吴永军;倪永红;;纳米硒用于小白菜补硒的研究[J];安徽农业科学;2011年30期
3 李宝春;;纳米硒在动物生产中应用[J];安徽科技学院学报;2007年02期
4 常同钦;;纳米材料的测试与表征[J];微纳电子技术;2006年10期
5 解修强;佘希林;袁芳;胡艳芳;;表面活性剂在纳米材料合成中的应用[J];微纳电子技术;2008年08期
6 敖建平;孙云;王晓玲;李凤岩;何青;孙国忠;周志强;李长健;;共蒸发三步法制备CIGS薄膜的性质[J];半导体学报;2006年08期
7 刘萍;张少帅;丁义峰;胡广宇;陈坤然;王贺贺;乔裕龙;;牡丹常见品种花瓣中主要营养成分与食用安全性分析[J];北方园艺;2012年01期
8 蔡琨,方云,吴云兰;聚合物/表面活性剂溶液相互作用的研究进展[J];日用化学工业;2001年04期
9 宋海香,吴应霞,张春霞,孙保平;表面活性剂/聚合物混合物对硝酸钠的防结块效果研究[J];日用化学工业;2005年02期
10 池伟林;覃彩芹;曾林涛;张蕊;袁芳;;壳聚糖季铵盐与表面活性剂复配性能及杀菌活性研究[J];日用化学工业;2006年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 陈亨远;;表面工程技术在现代电子信息装备中的一些研究和应用方向[A];第五届电子产品防护技术研讨会论文集(续)[C];2006年
2 孙鑫;费敏锐;;基于神经网络的扫描探针显微镜标定技术研究[A];节能环保 和谐发展——2007中国科协年会论文集(一)[C];2007年
3 赵廷凯;柳永宁;朱杰武;;纳米材料概述[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅱ[C];2004年
4 范茂军;王平;齐文杰;胡文炯;;中国传感器技术及其产业的中长期发展趋势[A];中国传感器产业发展论坛暨东北MEMS研发联合体研讨会论文集[C];2004年
5 黄飞;张卫新;杨则恒;王强;;微波法快速节能制备硒纳米线[A];安徽节能减排博士科技论坛论文集[C];2007年
6 刘琪;张光胜;王立涛;冒国兵;;铜铟镓硒薄膜太阳电池研究进展及应用现状[A];安徽节能减排博士科技论坛论文集[C];2007年
7 陈亨远;;表面工程技术在现代电子信息装备中的一些研究和应用方向[A];2005年上海市电镀与表面精饰学术年会论文集[C];2005年
8 赵强;;微量元素硒临床应用的研究进展[A];2006第六届中国药学会学术年会论文集[C];2006年
9 孟庆平;周宁;戎咏华;徐祖耀;;铁纳米晶相变的尺寸效应[A];2000年材料科学与工程新进展(上)——2000年中国材料研讨会论文集[C];2000年
10 杨志伊;鲍久圣;刘同冈;;在普通高校开展纳米科技教育的初步体会[A];2004年中国纳米技术应用研讨会论文集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 孙勇;碱土金属钼酸盐微晶的电化学合成与发光性能研究[D];中国建筑材料科学研究总院;2010年
2 张云;基于功能化纳米颗粒和仿生材料的生化分析新方法[D];湖南大学;2010年
3 杜海军;石墨烯和荧光碳纳米颗粒的制备及其电化学特性的研究[D];华南理工大学;2010年
4 刘春侠;锗在锌电积中的行为及添加剂作用的研究[D];昆明理工大学;2008年
5 关爽;功能性纳米碳酸钙的制备及性质研究[D];吉林大学;2011年
6 徐彬;新型碳纳米材料在电化学传感和超级电容器中的应用研究[D];华南理工大学;2011年
7 任月萍;聚合物—十二烷基硫酸钠水溶液中纳米金的可控合成[D];江南大学;2011年
8 常树全;水溶性量子点的γ射线辐照制备及其生物效应研究[D];南京航空航天大学;2009年
9 晋晓勇;基于信号放大技术的压电生物传感器制备及应用[D];湖南大学;2009年
10 段琛;大骨节病与骨性关节炎软骨细胞凋亡信号转导、差异基因及补硒干预的对比研究[D];西安交通大学;2009年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 张萍;激光合成波长干涉技术的信号处理方法研究[D];浙江理工大学;2010年
2 栗栋;二元染料的纳米TiO_2可见光催化降解研究[D];郑州大学;2010年
3 余功成;纳米压痕法研究单根ZnS纳米带的光机械效应[D];湘潭大学;2010年
4 武秋花;聚乙烯亚胺与表面活性剂相互作用的性质研究[D];河南师范大学;2010年
5 周慧芬;微波辅助液相控制合成过渡金属氧化物及其性能研究[D];湖南工业大学;2010年
6 李倩;利用半胱氨酸制备纳米硒(碲)及其形貌调控[D];暨南大学;2011年
7 梁魁;二氧化硅基核壳结构微球的制备[D];中国地质大学(北京);2011年
8 杨爱春;Au/SiO_2纳米颗粒膜和SiO_2纳米线的光学特性及其生长机理的研究[D];山东师范大学;2011年
9 吴梦洁;PVP-SDS软模板制备纳米银[D];江南大学;2011年
10 王秀红;黄铁矿的光电性能研究[D];沈阳师范大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 朱俊杰;超声化学法合成金属硫族半导体纳米材料[J];微纳电子技术;2002年12期
2 季振国,刘坤,向因,宋永梁,叶志镇;利用固相反应法在硅片上制备硅酸锌发光薄膜及表征[J];半导体学报;2004年07期
3 陆书来,陈丽,邢福保,成国祥;壳聚糖在药物研究中应用的最新进展[J];保鲜与加工;2002年03期
4 李干佐,隋卫平,徐桂英,姜秋;两性表面活性剂与高分子化合物相互作用的研究[J];日用化学工业;1995年05期
5 李干佐,隋卫平,徐桂英,曾宪诚;表面活性剂与高分子化合物的相互作用[J];日用化学工业;1996年05期
6 于江波,袁曦明,陈敬中;纳米发光材料的研究现状及进展[J];材料导报;2001年01期
7 张中太,林元华,唐子龙,张俊英;纳米材料及其技术的应用前景[J];材料工程;2000年03期
8 高彦东,张少卿,刘伯操;纳米复相Nd-Fe-B磁体永磁材料发展新方向[J];材料工程;2000年05期
9 汪形艳,王先友,黄伟国;溶胶-凝胶模板法合成MnO_2纳米线[J];材料科学与工程学报;2005年01期
10 杨升红,张小明,张廷杰,王克光,朱玉斌;微波法制备纳米TiO_2粉末[J];稀有金属材料与工程;2000年05期
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1 田喜强;董艳萍;赵东江;乔秀丽;马松艳;;无机介孔材料的合成研究新进展[J];应用化工;2010年03期
2 史洪伟;马健;王红艳;王聪;;PVP软模板法制备纳米硒[J];阜阳师范学院学报(自然科学版);2006年01期
3 史洪伟;王红艳;张莉;;PVA软模板法制备纳米硒[J];安徽大学学报(自然科学版);2009年05期
4 邹敏敏;艾邓均;刘开宇;;模板法制备纳米MnO_2/CNT复合材料及其在锂电池中的应用(英文)[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2011年09期
5 方云;徐俊;;表面活性剂及大分子作为纳米粒子制备模板的研究新进展[J];江南大学学报(自然科学版);2006年03期
6 叶桂生;;碳羟基磷灰石纳米球的制备及其在含Cd~(2+)废水处理中的应用[J];硅酸盐通报;2006年05期
7 周剑平;朱鹏;吴为亚;马有红;张武;;邻甲苯胺在银纳米棒生长中作用的探讨[J];安徽师范大学学报(自然科学版);2007年04期
8 陈彰旭;郑炳云;李先学;傅明连;谢署光;邓超;胡衍华;;模板法制备纳米材料研究进展[J];化工进展;2010年01期
9 李运涛;易绍平;王涛庆;钟文斌;;聚吡咯纳米线的合成及热稳定性研究[J];应用化工;2011年05期
10 鲁戈舞;陈凤恩;吴旭峰;曲良体;张家鑫;石高全;;导电高分子微米/纳米结构材料[J];科学通报;2005年15期
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1 梁永晔;包建春;徐正;;亚微米级金属空心球的软模板法合成[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2003年
2 王翠英;陈祖耀;朱光明;林祖赓;尤金跨;;模板法制备纳米线的研究进展[A];第一届全国纳米技术与应用学术会议论文集[C];2000年
3 强金凤;许静;牛文军;沈明;;复合软模板诱导的In(oH)_3/In_2O_3空心球控制合成[A];中国化学会第十三届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2011年
4 袁金颖;石高全;洪啸吟;;软模板法制备导电高分子微结构阵列[A];2004年全国高分子材料科学与工程研讨会论文集[C];2004年
5 罗建民;张校刚;黄建书;;棒状Co_3O_4的制备及其电化学电容行为[A];第二十七届全国化学与物理电源学术年会论文集[C];2006年
6 翟斐斐;李祥;于宙;程兴旺;唐波;;微孔状ZnO薄膜的生长与光致发光性[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(1)[C];2007年
7 吴雪军;徐东升;;软模板法制备铃铛型纳米粒子[A];中国化学会第27届学术年会第13分会场摘要集[C];2010年
8 力虎林;;模板法制备纳米材料研究进展[A];第十三次全国电化学会议论文摘要集(下集)[C];2005年
9 张学民;李白博;郝宇冬;张俊虎;杨柏;;基于聚合物软模板平行构筑贵金属月牙形纳米粒子/孔阵列[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
10 胡军;马燕辉;荆长勇;赵会玲;刘洪来;;短链醇对介孔材料有序结构递变的调控[A];中国化学会第十二届胶体与界面化学会议论文摘要集[C];2009年
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1 郭江江;水相体系中软模板法制备片状聚苯乙烯纳米材料[D];北京化工大学;2008年
2 王纯荣;软物质团簇制备金纳米粒子的可调控软模板作用研究[D];江南大学;2007年
3 段国荣;纳米ZrO_2的软模板法制备、结构调控及其应用性能研究[D];南京理工大学;2007年
4 张福强;介孔材料水热稳定性的改进及新型介孔碳材料的水相合成[D];复旦大学;2007年
5 林宏;新型紫外纳米牙印光刻胶的研究[D];上海交通大学;2012年
6 邹贵付;无机纳米材料的液相合成、生成机制与性能研究[D];中国科学技术大学;2006年
7 马德琨;一维纳米结构材料的液相控制合成与形成机理研究[D];中国科学技术大学;2007年
8 赵清锐;二氧化锡和硫化锌纳米材料的合成与性质研究[D];中国科学技术大学;2007年
9 盖红德;CdS微/纳米材料的控制合成及生长机理研究[D];山东大学;2008年
10 李本侠;金属氧化物和硒化物的三维多级微纳结构的化学合成与组装[D];中国科学技术大学;2008年
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1 袁宗伟;软模板调控碳酸钙晶体生长研究[D];安徽大学;2004年
2 刘阳;表面活性剂辅助的低维纳米材料的合成[D];东北师范大学;2004年
3 李海鑫;基于硅油稀释聚二甲基硅氧烷法制备软模板的紫外纳米压印技术[D];上海交通大学;2010年
4 吴淑莹;咪唑基离子液体的合成及其在功能材料制备中的应用[D];合肥工业大学;2009年
5 卓玉江;表面活性剂辅助的金属银、聚吡咯及其复合纳米材料的合成[D];东北师范大学;2007年
6 姚婧媛;有序介孔炭/Ni复合材料的合成研究[D];北京化工大学;2008年
7 阮小云;SDS-PVP软团簇制备超细镍粉的模板研究[D];江南大学;2008年
8 刘长义;有序介孔炭的软模板合成[D];北京化工大学;2007年
9 王润霞;低热固相反应制备纳米硒[D];安徽大学;2004年
10 王红艳;多糖分子软模板法制备纳米硒[D];安徽大学;2003年
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