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《江南大学》 2017年
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基于聚羟基丁酸酯抗菌膜的制备及性能研究

范晓燕  
【摘要】:细菌感染已成为生物材料领域一个十分严峻的问题。本文围绕制备具有高效抗菌性能的生物材料及探讨抗菌材料性能这一研究目的,选用生物可降解聚羟基丁酸酯(PHB)为基材,设计和合成了一系列抗菌剂化合物,以物理共混方式或接枝共聚方式将其应用于PHB的抗菌改性,制备出高效抗菌生物材料。第一部分:合成了三种季铵盐抗菌剂,将其与PHB共混后使用传统铸溶法和静电纺丝技术制备出抗菌膜。用1H NMR、FTIR对季铵盐化学结构进行表征。通过力学性能、抗菌性能等测试对两种制膜工艺得到的抗菌膜进行比较,并考察抗菌膜细胞相容性。第二部分:针对抗菌材料的安全性问题和杀菌效率、可重复性,合成了一种新型含有季铵基团的卤胺高分子化合物PHQS,将其添加入PHB,采用静电纺丝制得抗菌纳米纤维膜。用NMR、FTIR、GPC等对PHQS及合成中间产物化学结构进行表征;对抗菌纳米纤维膜进行SEM、TG表征,力学性能、耐紫外稳定性、储存稳定性、抗菌性能及细胞相容性测试分析。第三部分:针对抗菌材料韧性较差,引入另一生物可降解材料聚已二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)。结合抗菌剂存在渗透、聚集、分布不均等潜在可能,以及材料未能杀死全部细菌等问题,合成了卤胺/季铵烯烃类单体HQS,利用电子束辐射技术将抗菌剂单体接枝共聚到PHB/PBAT纳米纤维膜上,制备出抗菌纳米纤维膜。用1H NMR、FTIR对抗菌剂单体及合成中间产物化学结构进行表征;对得到的抗菌材料进行SEM、XPS、TG表征,力学性能、耐紫外稳定性、储存稳定性、抗菌性能及细胞相容性测试分析。结果表明,静电纺抗菌纤维膜较传统铸溶法膜表现出更加优异的抗菌性能和韧性。氯化后的PHB/PHQS抗菌纳米纤维膜能够在接触30 min内杀死2.92 log的金黄色葡萄球菌和1.00 log的大肠杆菌O157:H7。电子束辐射技术实现了抗菌剂单体HQS以共价键的形式结合到化学惰性PHB/PBAT纳米纤维膜上。氯化后的PHB/PBAT-HQS抗菌纳米纤维膜可在5 min接触内将6 log的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌O157:H7全部杀死,显示出优异的抗菌效果。PHQS和HQS改性的抗菌生物材料均具有较好的耐紫外和储存稳定性、可重复使用性能和良好的生物相容性,有望应用于生物医学、食品包装等领域。
【关键词】:PHB 卤胺化合物 季铵盐 静电纺丝 电子束辐射 抗菌
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TQ340.64
【目录】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-9
  • 第一章 绪论9-21
  • 1.1 引言9-10
  • 1.2 生物可降解材料聚羟基丁酸酯10-12
  • 1.2.1 聚羟基丁酸酯的发展10
  • 1.2.2 聚羟基丁酸酯的应用10-11
  • 1.2.3 聚羟基丁酸酯的改性研究11-12
  • 1.3 抗菌剂12-17
  • 1.3.1 常用抗菌剂的分类12-14
  • 1.3.1.1 天然抗菌剂12
  • 1.3.1.2 无机抗菌剂12-13
  • 1.3.1.3 有机抗菌剂13-14
  • 1.3.2 季铵盐的抗菌机理和应用现状14-15
  • 1.3.2.1 季铵盐的抗菌机理14
  • 1.3.2.2 季铵盐的应用现状14-15
  • 1.3.3 卤胺化合物的抗菌机理和应用现状15-16
  • 1.3.3.1 卤胺化合物的抗菌机理15
  • 1.3.3.2 卤胺化合物的应用现状15-16
  • 1.3.4 聚羟基丁酸酯的抗菌改性研究进展16-17
  • 1.4 静电纺丝17-18
  • 1.4.1 静电纺丝技术简述17
  • 1.4.2 静电纺丝技术在制备抗菌纳米纤维上的应用17-18
  • 1.5 电子束辐射简述及其应用现状18-19
  • 1.6 本课题的研究目的、意义及研究内容19-21
  • 1.6.1 课题的研究目的和意义19
  • 1.6.2 课题的研究内容19-21
  • 第二章 实验材料、仪器和方法21-30
  • 2.1 实验材料和仪器21-22
  • 2.2 实验方法22-28
  • 2.2.1 季铵盐(QAS8、QAS12、QAS18)的合成22-23
  • 2.2.2 含有季铵基团的卤胺高分子化合物(PHQS)的合成23-24
  • 2.2.2.1 3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因(CEDMH)的合成23
  • 2.2.2.2 聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)的合成23
  • 2.2.2.3 含有季铵基团的卤胺高分子化合物(PHQS)的合成23-24
  • 2.2.3 含有季铵基团的烯烃类卤胺单体(HQS)的合成24-25
  • 2.2.3.1 3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因(CEDMH)的合成24
  • 2.2.3.2 含有季铵基团的烯烃类卤胺单体(HQS)的合成24-25
  • 2.2.4 PHB/QAS抗菌膜的制备25
  • 2.2.4.1 PHB/QAS抗菌纤维膜(EFM)的制备25
  • 2.2.4.2 PHB/QAS传统抗菌膜(SCM)的制备25
  • 2.2.5 PHB/PHQS抗菌纳米纤维膜的制备25-26
  • 2.2.6 PHB/PBAT抗菌纳米纤维膜的制备26
  • 2.2.6.1 PHB/PBAT纳米纤维膜的制备26
  • 2.2.6.2 EB改性处理PHB/PBAT纳米纤维膜26
  • 2.2.7 纳米纤维膜的氯化及含氯量测定方法26-28
  • 2.3 表征方法28
  • 2.3.1 红外光谱(FTIR)分析28
  • 2.3.2 核磁共振谱图(NMR)分析28
  • 2.3.3 凝胶渗透色谱(GPC)分析28
  • 2.3.4 扫描电镜(SEM)分析28
  • 2.3.5 热失重(TG)分析28
  • 2.3.6 X射线光电子谱图(XPS)分析28
  • 2.4 测试方法28-30
  • 2.4.1 力学性能测试28-29
  • 2.4.2 耐紫外稳定性测试29
  • 2.4.3 储存稳定性测试29
  • 2.4.4 抗菌测试29
  • 2.4.5 细胞相容性测试29-30
  • 第三章 PHB/QAS抗菌膜的制备30-38
  • 3.1 季铵盐QAS的合成30-32
  • 3.2 SEM分析32-33
  • 3.3 TG分析33-34
  • 3.4 力学性能分析34-35
  • 3.5 抗菌性能分析35-36
  • 3.6 细胞相容性测试分析36-37
  • 3.7 本章小结37-38
  • 第四章 PHB/PHQS抗菌纳米纤维膜的制备38-47
  • 4.1 含有季铵基团的卤胺高分子抗菌剂前驱体(PHQS)的合成38-41
  • 4.1.1 3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因(CEDMH)的合成38-39
  • 4.1.2 聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)的合成39-40
  • 4.1.3 含有季铵基团的卤胺高分子化合物(PHQS)的合成40-41
  • 4.2 SEM分析41-42
  • 4.3 TG分析42-43
  • 4.4 稳定性测试分析43-44
  • 4.5 力学性能测试分析44
  • 4.6 抗菌性能测试分析44-45
  • 4.7 细胞相容性测试分析45-46
  • 4.8 本章小结46-47
  • 第五章 EB制备PHB/PBAT抗菌纳米纤维膜47-58
  • 5.1 含有季铵基团的烯烃类卤胺单体(HQS)的合成47-49
  • 5.1.1 1 3-(2’-氯乙基)-5,5-二甲基海因(CEDMH)的合成47-48
  • 5.1.2 含有季铵基团的烯烃类卤胺单体(HQS)的合成48-49
  • 5.2 PHB/PBAT纳米纤维SEM分析49-50
  • 5.3 EB辐射工艺探讨50
  • 5.4 PHB/PBAT抗菌纳米纤维膜SEM分析50-51
  • 5.5 PHB/PBAT抗菌纳米纤维膜XPS分析51-52
  • 5.6 TG分析52-53
  • 5.7 稳定性测试分析53-54
  • 5.8 力学性能测试分析54
  • 5.9 抗菌性能测试分析54-55
  • 5.10 细胞相容性测试分析55-56
  • 5.11 本章小结56-58
  • 主要结论与展望58-60
  • 主要结论58-59
  • 展望59-60
  • 致谢60-62
  • 参考文献62-69
  • 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文69

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