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《江南大学》 2004年
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苦豆子生物碱提取分离纯化研究

马朝阳  
【摘要】:苦豆子是我国西北地区十分常见的一种天然植物资源,其有效成分生物碱的含量较高,这些生物碱具有很强的生理功能,能用于病毒肝炎、癌症、哮喘、妇女生殖系统感染等疾病的治疗。 本文主要以苦豆子种子为研究对象,对苦豆子生物碱的提取分离、纯化工艺进行了详细的研究,研究的主要内容如下: 1.用酸性染料比色法测定对苦豆子样品中总生物碱的含量进行了测定,测定结果为苦豆子样品中总生物碱含量为8.21%。建立了苦豆子中主要的生物碱单体含量的测定方法:HPLC-MS法,色谱柱选用XTerraTMODS Column(5μm,4.6mmid×150mm);流动相为乙腈-水-乙酸铵,采用梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温30℃;质谱作为检测器,选择离子采集方式。该法测定苦豆子样品中氧化苦参碱含量为0.93%,槐定碱的含量为0.35%,氧化槐果碱为1.67%。 2.利用单因素实验和正交实验研究了苦豆子种子生物碱的提取工艺。确定最佳提取工艺条件为:苦豆子种子粒度0.3mm;提取温度25℃;提取剂pH 0.5的盐酸;料液比1:20;2次提取;提取时间18h。所得提取液经分析可知,生物碱的提取率为7.76%,固形物中生物碱含量为21.8%。 3.采用中空纤维超滤膜初步纯化酸水提取液中的生物碱。选定截留分子量为6KD的聚砜膜对生物碱的分离效果好。研究了操作压力、浓缩比、物料预处理和pH值等操作参数对膜通量的影响,确定了最佳的超滤条件为超滤操作压力0.12Mpa;浓缩比为4.5;提取液pH 3.5。考察了稀释过滤对生物碱回收率的影响,发现三次稀释过滤有利生物碱的回收。提取液经超滤和三次稀释过滤后,总生物碱的回收率可达93.5%,固形物中生物碱的含量为52.3%,同时可以除去87.3%的蛋白质。对膜的清洗进行了研究,确定0.5mol/L NaOH作为膜的清洗方法较好,膜通量恢复较好。 4.研究了6种不同树脂对超滤液的脱色作用以及吸附工艺条件对树脂脱效果的影响。结果表明在温度25℃、pH 2.0~4.0、吸附流速1BV/h,处理量8BV条件下进行吸附时,DA201-D大孔树脂具有良好的脱色效果,生物碱的损失也小,其回收率可达94.2%。固形物中生物碱的含量为69.3%。同时,对树脂的再生条件进行了研究。结果:50%乙醇NaOH溶液对树脂的再生效果好。 5.用硅胶柱层析法对生物碱进行了分离。得到了三种生物碱单体,得率分别为0.38%、0.22%、0.12%。经HPLC-MS、红外光谱等手段进行结构鉴定,确认为氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱。经HPLC分析氧化苦参碱和氧化槐果碱的纯度为100%,槐定碱的纯度为97.4%。
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ28

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【引证文献】
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【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
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【共引文献】
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2 郭春禹;曹兵;杜启云;;中空纤维膜元件的优化设计[A];第二届中国膜科学与技术报告会论文集[C];2005年
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6 汪勇;黄才欢;张志森;欧仕益;;陶瓷膜超滤大豆混合油脱胶的研究[A];第二届全国膜分离技术在食品工业中应用研讨会论文集[C];2006年
7 姚志春;胡晓东;;陶瓷膜澄清杨梅果汁的实验研究[A];第二届全国膜分离技术在食品工业中应用研讨会论文集[C];2006年
8 肖文军;刘仲华;龚志华;肖力争;蔡利娅;;茶叶深加工中微滤污染膜高效再生技术研究[A];第二届全国膜分离技术在食品工业中应用研讨会论文集[C];2006年
9 周宏兵;李崇志;陈加林;;小叶榕叶水提物超频震动膜过滤工艺的研究[A];第4届全国医药行业膜分离技术应用研讨会论文集[C];2007年
10 王学军;魏永明;程亮;李峰;许振良;;膜分离技术在中药生产现代化中的应用[A];第4届全国医药行业膜分离技术应用研讨会论文集[C];2007年
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2 吴婕;多拉菌素产生菌的诱变育种及培养条件的优化[D];华中农业大学;2010年
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6 王倩;疏水性SBA-15/PDMS杂化膜制备及分离乙醇/水的研究[D];山东科技大学;2010年
7 季爱云;聚β-羟基丁酸酯高产菌株的选育及发酵和提取工艺研究[D];山东科技大学;2010年
8 张星刚;双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的研究与应用[D];山东科技大学;2010年
9 周胜男;马铃薯中酚类物质的提取、纯化及检测方法研究[D];安徽农业大学;2010年
10 谢荣华;聚氯乙烯超滤膜亲水性改性及水过滤性能研究[D];哈尔滨工程大学;2010年
【同被引文献】
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5 王育珊,任连荣,刘忠良,宋军;急性乌头碱中毒导致的严重心律失常与休克(附四例报告)[J];白求恩医科大学学报;1996年05期
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9 肖观秀;超临界萃取技术提取石蒜中加兰他敏的工艺研究[D];天津大学;2005年
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1 朱麒靖;蓝圆鲹鱼片贮藏期间脂肪氧化研究[D];福建农林大学;2010年
【二级参考文献】
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10 张为民,蒲鹏,张德刚,冯自茂,张议允,廖小敏;从苦豆子种子中提取生物碱的方法研究[J];中国农学通报;2005年02期
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6 江淦达;一条漫漫的求索路[N];中国医药报;2002年
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8 向网;“苦”豆子变“金”豆子[N];经济日报;2000年
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9 颜克序;山橙属两种植物化学成分的研究[D];中国协和医科大学;1997年
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1 马朝阳;苦豆子生物碱提取分离纯化研究[D];江南大学;2004年
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3 宋洋;苦豆子的化感作用及其对群落多样性的影响[D];北京林业大学;2012年
4 冯燕;苦豆子(Sophora alopecuroides L.)不同种群种子物理休眠释放的研究[D];兰州大学;2011年
5 张伟;醉马草有毒成分的提取研究[D];新疆大学;2006年
6 王恩军;铁棒锤生长发育特性及生物碱积累动态研究[D];甘肃农业大学;2008年
7 姜华;高速逆流色谱法分离三尖杉生物碱[D];浙江工商大学;2009年
8 龚宁;蝙蝠葛茎叶中的生物碱研究[D];西北农林科技大学;2001年
9 许燕娟;烟草中生物碱、甾醇和非挥发酸的气相色谱/质谱法分析[D];南京理工大学;2005年
10 彭辉;麻黄有效成分产生菌的筛选及其生产条件的优化[D];西北大学;2005年
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