红曲桔霉素的检测及发酵控制技术
【摘要】：1995年法国人发现红曲菌会产生真菌毒素桔霉素,使红曲产品在国内外的推广受到挑战和一定的限制。数年前,桔霉素的研究在国内是个空白,我国红曲产品桔霉素的现状,对食品安全提出了新的挑战,对此我们无法回避,积极应对已成为红曲行业的共识。在此背景下深入开展红曲桔霉素的研究具有重要的理论意义和现实意义。本文也是国内第一份全面研究红曲桔霉素的研究论文。
1、红曲桔霉素检测方法的研究
红曲中色素含量太高,桔霉素含量偏低是准确检测红曲桔霉素的主要不利因素。本文研究了薄层层析法分离色素、萃取法提取桔霉素等预处理方法及高效液相色谱法。最终建立了一整套适合于红曲米,红曲红及功能性红曲等产品中桔霉素检测的高效液相色谱检测法。
在薄层层析法中,以加入羧甲基纤维素的H-60硅胶作为分离介质,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(体积比,7∶3∶1)为展开剂,可有效地将大部分红曲色素与桔霉素分离。在荧光检测仪上用肉眼可观察到桔霉素。由此可初步判断红曲产品中是否含有桔霉素。并可对其含量也可做相对比较。所研究的薄层层析法可作为一般工厂初步鉴别红曲产品中是否存在桔霉素的简易方法。
重点研究了高效液相色谱检测技术中红曲样品萃取预处理方法。对单一萃取剂及复合萃取剂萃取色素及桔霉素的效果进行了全面而深入的比较。单一萃取剂,如甲醇、乙醇、氯仿、乙酸乙酯、甲苯、乙腈等,其综合萃取效果都比较差。复合萃取剂的综合萃取效果较好。主要体现在对色素萃取率较低,但对桔霉素萃取效率最高。最终选定的复合萃取剂是:甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸(体积比:7∶3∶1)。对这种萃取剂的效果及使用方法进行了全面的考察。
在全面比较不同类型的色谱分离柱,检测器,流动相的基础上,建立了检测红曲发酵产物中桔霉素的高效液相色谱法。得出了在以乙腈∶水(pH2.5)=35∶65(V∶V)为流动相,色素与桔霉素分离良好,样品中桔霉素出峰时间在18min左
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2005
【分类号】：TS201.3
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