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《江南大学》 2008年
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二甲苯偶氮水杨基荧光酮应用于超痕量铝和铀的绿色富集与分析研究

常杰  
【摘要】: 我们在前人工作经验总结的基础上,根据苯基荧光酮类试剂分子结构与性能之间的关系,设计合成出一种新的试剂-二甲苯偶氮水杨基荧光酮(DMPASF)。产品纯化后,采用紫外(UV)、红外(IR)、电喷雾质谱(EIS)和元素分析进行了结构表征。DMPASF是弱酸,按Klygin公式计算其逐级离解常数,并结合量子化学计算所得到的试剂分子电荷分布,推测出其在水中的离解过程。通过参考文献和本实验室的经验合成了烷基咪唑类室温离子液体。 首先研究了DMPASF与铝(Ⅲ)的显色反应。在乙酸铵缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,DMPASF与铝发生灵敏的显色反应,形成配位比为3:1的红色配合物,配合物的最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数达1.40×105 L·mol~(-1)·cm~(-1),铝(Ⅲ)含量在0~6μg/25ml内符合比尔定律。此外,该体系具有良好的选择性,大多数金属或非金属离子均有较高的允许量,方法已应用于水样和镁合金中痕量铝的测定,结果令人满意。在此基础上,我们继续研究了DMPASF与铀(Ⅵ)的显色反应,在乙酸铵和CTMAB存在下,DMPASF与铀发生灵敏的显色反应,形成稳定的红色配合物,配合物的最大吸收波长为556nm,表观摩尔吸光系数达1.28×105 L·mol~(-1)·cm~(-1),铀(Ⅵ)含量在0~20μg/25ml内符合比尔定律。该显色体系的灵敏度和选择性优于其他铀试剂,方法已用于海水中痕量铀的测定,取得满意效果。 尽管DMPASF与铝(Ⅲ)及铀(Ⅵ)的显色反应具有较高的灵敏度,但对复杂样品中超痕量铝或铀的测定仍显不足。为了进一步提高方法的灵敏度,采用离子液体代替易挥发的有机溶剂作为介质,用于铝及铀的液-液萃取。本文选择萃取效率高、相分离速率快的1-甲基-3-辛基咪唑六氟磷酸盐([C8mim]PF6)作为萃取剂。在1000ml容量瓶中,铝(Ⅲ)与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铝用10ml 1mol·L~(-1)硝酸反萃至水相,水相用石墨炉原子吸收测定。铝的萃取率和反萃率均达到95%以上。该方法已用于生理盐水中超痕量铝的测定。我们继续研究了铀的萃取,在1000ml容量瓶中,铀(Ⅵ)与DMPASF形成稳定的配合物后,向体系中加入5ml[C8mim]PF6,振荡10min,配合物进入离子液体相,离子液体相中的铀用10ml 3mol·L~(-1)盐酸反萃至水相,反萃液中的铀用偶氮氯膦Ⅲ光度法测定,表观摩尔吸光系数达3.17×106 L·mol~(-1)·cm~(-1)。铀的萃取率和反萃率均达到95%以上。此方法已用于海水样品中超痕量铀的测定,结果令人满意。
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:O652

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