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《江南大学》 2009年
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新型离子液体/多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极直接测量苯二酚

成玉萍  
【摘要】: 本论文以离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐([BDmim]PF6)、多壁碳纳米管(MWNT)和壳聚糖(CHI)为修饰剂,制备了一种新型的离子液体/多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极(IL-MWNT-CHI/GCE)。研究了该修饰电极的电化学行为,探讨了离子液体在IL-MWNT-CHI/GCE中的作用机理,并用该修饰电极直接测定环境体系中苯二酚的含量。 主要研究内容如下: 1.离子液体/多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极(IL-MWNT-CHI/GCE)的制备。结果表明:修饰剂的配比为1.0mL 1.0%壳聚糖、20mg [BDMim]PF6和1.3mg MWNT时,修饰电极响应较强、可逆性和稳定性均较好。考察了不同酸度的支持电解质(磷酸缓冲溶液)对IL-MWNT-CHI/GCE的影响,发现pH=6.8时,IL-MWNT-CHI/GCE有最佳的循环伏安行为。研究了扫描速度对氧化电流的影响,结果表明,峰电流与扫描速度的平方根呈良好线性关系,线性方程为:Ipa(μA) =10.26-1.8202 v1/2(mV1/2·S-1/2),R2 =0.9998。表明电极过程主要受扩散所控制。 2.离子液体在IL-MWNT-CHI/GCE中的作用机理。分别用循环伏安法、计时库仑法和交流阻抗法,考察了离子液体对对苯二酚的吸附行为及对电子转移速率的影响。实验结果表明,离子液体的加入改善了电极的表面性能,使对苯二酚在电极表面的吸附电量由45.8μc增至84.38μc;通过比较不同修饰电极的扩散系数,发现离子液体的加入增强了膜的导电能力,加快了电子的转移速度,电子转移控制减弱,修饰电极的反应过程受扩散控制的特征变得更明显。 3.苯二酚的直接测量。以IL-MWNT-CHI/GCE作为工作电极,优化微分脉冲伏安的测定条件(富集电位、富集时间和静止时间)。在优化条件下,直接测定苯二酚的含量,发现微分脉冲伏安的氧化峰电流与苯二酚浓度在一定范围内有良好线性关系。对苯二酚、邻苯二酚和间苯二酚的线性范围分别为8.0×10-7~1.0×10-4mol/L、9.0×10-7~1.27×10-4mol/L和8.0×10-7~1.43×10-4mol/L;检测限分别为7.9×10-8mol/L、4.3×10-8mol/L和1.8×10-8mol/L。并考察了环境水样中可能共存离子的影响,结果表明所研究的共存离子都有很高的允许量。 4.考察苯二酚异构体之间的相互影响和可能存在的干扰,采用微分脉冲伏安法在二种异构体存在时准确测定另一种异构体,説明IL-MWNT-CHI/GCE为工作电极可以实现同时检测苯二酚的三种异构体。实际环境水样中苯二酚含量的测定结果亦令人满意。 上述实验结果表明,所制备的新型离子液体/多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极(IL-MWNT-CHI/GCE)能直接测量环境样品中苯二酚的含量,所建立的方法具有简便、灵敏和选择性好等特点。
【学位授予单位】:江南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O657.1

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