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固载磷钨酸催化合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠

金磊  
【摘要】: 本文以固载磷钨酸为催化剂,研究了一种磺酸型Gemini表面活性剂1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠的绿色催化合成路线。 首先,本文采用溶胶-凝胶法制备了TiO2和SiO2粉末,并以它们为载体,用回流吸附法制备了TiO2或SiO2固载磷钨酸(PW12)催化剂。以1,4-丁二醇双马来酸十八醇双酯反应为探针,考察了不同制备条件下固载催化剂对双酯反应的催化活性。用傅立叶变换红外(FT-IR)光谱、X-射线衍射(XRD)以及比表面积测定仪对固载催化剂进行了表征,并在不同溶剂中进行固载催化剂的溶脱实验,以考察磷钨酸与载体固载的牢固度。实验结果表明,PW12/SiO2催化剂的较优制备条件为:m(SiO2):m(PW12)=1:3,PW12水溶液浓度为0.10 mol/L,回流4 h,在马弗炉内150℃活化3h,得到固载量为28.9%的固载催化剂。PW12/TiO2催化剂的较优制备条件为:m(TiO2):m(PW12)=1:2,PW12水溶液浓度为0.10mol/L,回流4h,在马弗炉内150℃活化3h,得到固载量为21.7%的固载催化剂。磷钨酸在载体上仍然保持其Keggin结构,随着磷钨酸固载量的增加,磷钨酸在载体上由高度分散逐渐变为体相堆积,比表面积随之降低,在极性溶剂中的溶脱量随之增大。 其次,本文以1,4-丁二醇、马来酸酐、十八醇为主要原料,分别经单酯化、双酯化、磺化反应合成1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠。通过单因素法和正交实验确定了双酯化反应的较优条件为:n(1,4-丁二醇双马来酸单酯):n(十八醇)=1.00:2.20、催化剂用量1.5%、反应温度150℃、反应8h,酯化率最高达到97.2%,产率为84.9%。产物用FT-IR、质子核磁共振仪(1HNMR)进行了表征。将催化剂在最优工艺条件下重复使用6次,酯化率仍保持在90%以上,表明固载催化剂具有较好的重复使用性能。用正交实验确定了磺化反应的较优条件为:n(双酯):n(NaHSO3)=1.00:3.00、反应4h、反应温度90℃、催化剂(CTAB)用量1.5%,磺化率达到92.7%,产率为74.9%。产物用FT-IR进行了表征,结果表明,合成的所有产物均符合目标产物的结构特征。 最后,本文采用拉环法对1,4-丁二醇双琥珀酸十八醇双酯磺酸钠进行了表面活性测定。在25℃水溶液中测得该表面活性剂的表面张力为γcmc=41.9mN/m,cmc为7.2×10-5 mol/L。表明该表面活性剂具有很低的临界胶束浓度。


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