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《南京林业大学》 2017年
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姜黄素分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

袁波  
【摘要】:分子印迹技术(MIT)是近年来飞速发展的一种高选择性分离及分子识别技术,因其选择识别性突出、抵抗恶劣环境的干扰能力强、产物的机械强度高、吸附稳定性好以及印迹聚合过程不复杂等优点被广泛应用于天然产物中活性成分的分离、纯化和富集。姜黄素作为姜黄中的主要活性成分,是一种含二酮类和多酚类特殊结构的天然色素,具有很好的生理功能,对于治疗癌症和肿瘤的效果显著。目前国内外提取和纯化姜黄素的工艺均存在一定的弊端,如何高效地从复杂的天然产物中分离、纯化和富集姜黄素具有非常重要的研究意义和社会市场价值。本文运用分子印迹技术制备了姜黄素分子印迹聚合物(MIP),主要的研究内容和结论如下:1、采用紫外光谱法研究了以姜黄素为模板分子,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酰胺和4-乙烯基吡啶为功能单体,甲醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮和四氢呋喃为溶剂所形成的一系列预组装体系的反应机理,从理论上确定了最佳的功能单体是甲基丙烯酸和最优的反应比例为姜黄素:甲基丙烯酸的摩尔比为1:4,同时甲醇、丙酮和乙腈在理论上是合适的反应溶剂。2、以姜黄素为印迹分子,采用本体聚合法制备了姜黄素分子印迹聚合物,通过对印迹体系合成条件的系统优化,结果显示以甲基丙烯酸为功能单体,丙酮为溶剂,按照n(姜黄素):n(甲基丙烯酸):n(乙二醇二甲基丙烯酸酯)=1:4:20的摩尔比制备得到的MIP对姜黄素呈现最佳的稳定性和识别性,其印迹因子达到1.27。红外光谱分析表明,MIP中的姜黄素被完全洗脱,且模板分子和功能单体是通过氢键相互作用的;扫描电镜分析表明,MIP具有空穴结构;热重分析表明,MIP的热稳定性良好,能够应用于高温条件。姜黄素分子印迹聚合物的吸附动力学和热力学研究表明,MIP对姜黄素的吸附过程符合拟二级动力学模型y=3.6848x+8.9290(R2=0.9992);Scatchard方程显示MIP中形成了两类不同的结合位点,其结合位点的平衡解离常数分别为Kd=3.306mg/L和Kd=0.177mg/L,最大表观吸附量分别为Qmax=3.617mg/g和Qmax=0.781mg/g;选择性吸附研究表明,MIP对姜黄素的吸附量远高于对阿魏酸和槲皮素的吸附量,体现出对模板分子较强的选择性吸附能力。3、采用沉淀聚合法以姜黄素为目标分子合成了姜黄素分子印迹聚合物微球,考察了溶剂用量、混合溶剂配比、模板分子用量对姜黄素分子印迹聚合物微球表观形态的影响,最终确定最优的制备条件:50m L乙腈和20m L甲醇为混合溶剂,1.0mmol姜黄素为模板分子,4.0mmol甲基丙烯酸为功能单体。红外光谱分析表明,MIP在吸附姜黄素时产生了氢键作用;热重分析表明,MIP具有良好的热稳定性,可在高温环境下应用。姜黄素分子印迹聚合物微球的吸附动力学和热力学研究表明,聚合物微球总是整体高于空白聚合物微球对姜黄素的吸附量,且整个吸附过程符合拟二级动力学模型y=1.8800x+1.6721(R2为0.9999);Scatchard曲线表明MIP中形成了2种不同的印迹位点,该印迹点的平衡解离常数分别为Kd=4.065mg/L和Kd=0.144mg/L,最大表观吸附量Qmax=5.077mg/g和Qmax=0.913mg/g;选择性吸附研究表明相比于结构类似物的阿魏酸和槲皮素,聚合物微球对姜黄素表现出了选择吸附能力。
【学位授予单位】:南京林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:O631.3

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