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《南京林业大学》 2005年
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萜类化合物的微波反应及超声波提取黄酮研究

张加研  
【摘要】:采用微波间歇辐照方法研究了微波辐照下乙酸松油酯的合成,确定的最适工艺条件为:催化剂磷酸-乙酐用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间2h、酐醇比1.25∶1。最适工艺条件下,松油醇转化率为96.92%、乙酸松油酯产率为86.53%,其效果均比常规加热下明显提高,且反应时间仅为常规下的1/8。 用上述同样的方法对微波辐照下合成乙酸芳樟酯进行的研究表明,最适的反应条件为:催化剂碳酸钾用量为原料量的4%、微波功率100W、反应时间5h、酐醇比2.5∶1。最适工艺条件下,芳樟醇的转化率为76.71%、乙酸芳樟酯的产率为61.48%。该工艺反应时间短、产率高、催化剂成本低。通过分析产物结构并结合微波辐照下反应的动力学原理对微波辐照下合成乙酸松油酯和乙酸芳樟酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用N8C77型微波炉观察和研究了二萜树脂酸(松香酸)在微波辐照下的升温、脱羧、异构等行为,研究表明:微波功率对松香的升温有较大影响;微波辐照下松香基本不发生脱羧,但有一定的异构化现象发生。微波辐照下松香的行为研究表明,微波辐照对松香的变化主要起热效应作用。 采用微波常压反应装置研究了微波辐照下松香甘油酯的合成,确定的最适条件为:松香∶甘油∶普通氧化锌为20∶2.4∶0.068(质量比)、微波功率700W、反应时间1h、真空度不小于0.095Mpa。该条件下制得的松香甘油酯酸值9.65、软化点80.7℃、加纳色级7~+、苯中的溶解度(1∶1)澄清,符合136~#松香甘油酯的质量标准。通过对原料组成及产物结构变化的分析,对微波辐照下合成松香甘油酯的反应机理及微波作用机理进行了初步探讨。 采用超声波辅助法研究了元宝枫叶中总黄酮的提取工艺,确定的最适工艺为:超声波中档、元宝枫叶∶溶剂为1∶20、超声提取时间30min、提取次数2次。超声波提取时间仅为常规的1/10,且提取率和纯度均比常规下更好,具有良好的应用前景。 以上研究为微波技术在萜类化合物的合成及超声波技术在黄酮类化合物提取中的应用奠定了一定的基础。
【学位授予单位】:南京林业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2005
【分类号】:TQ28

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【引证文献】
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1 吴春华;张加研;赵黔榕;安鑫南;;微波辐照合成乙酸松油酯的研究[J];林产化学与工业;2007年04期
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1 王海燕;元宝槭叶生化特性研究[D];西南大学;2008年
2 张玉;柑桔皮渣中黄酮类化合物的提取分离技术研究[D];西南大学;2010年
【参考文献】
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1 李纯,范军,郭宁;银杏叶总黄酮提取测定方法研究[J];安徽农学通报;1998年03期
2 李少君,李峰,何静,孙鹏,段雪,王作新;微波辐照对酯化反应的作用机理[J];北京化工大学学报(自然科学版);1996年04期
3 林强,范丽娟;SO_4~(2-)/ZrO_2固体超强酸的结构表征[J];北京联合大学学报;2000年S1期
4 杨海燕,贾贵汝,李保国;超声萃取植物香料的试验研究[J];包装与食品机械;1999年01期
5 刘晔,刘蒲,高润雄,刘省明,赵转云,殷元骐;微波条件下V_2O_5/TiO_2低温选择氧化甲苯制苯甲酸[J];催化学报;1998年03期
6 宋冶,路安,王玉峰,郝万荣;固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性[J];东北林业大学学报;1999年05期
7 宋冶,路安,王玉峰,郑立成,黄殿平;固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)──ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究[J];东北林业大学学报;2000年01期
8 宋冶,王玉峰,李亿,路安;固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅲ)──ZT-3载体固体酸催化剂制备与活性研究[J];东北林业大学学报;2000年02期
9 朱建华;微波介电加热及其在化学中的应用[J];大学化学;1998年06期
10 王大宁;邹明强;谢淑娟;刘丽;张寒琦;王伟;金钦汉;;微波辅助湿法消解植物样品的研究[J];分析化学;1990年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 王丽平;;微波技术在分析化学中的应用[J];安徽教育学院学报;2005年06期
2 邱红;魏佑营;王军伟;魏秉培;曹克友;吴静;;苦瓜总皂甙含量测定及超声提取最佳条件的研究[J];山东农业科学;2008年06期
3 周虹屏;非液体酸催化剂在酯化反应中的应用[J];安徽化工;2002年03期
4 陈群,杨小林,范联,周琦;硫酸铁铵催化合成乙酸异戊酯的研究[J];安徽化工;2003年03期
5 谭志斗;微波辐射磷钨酸催化合成丙酸苄酯[J];安徽化工;2003年03期
6 张庆勇;潘见;;去内酯银杏叶粗提物提取黄酮工艺条件的优化[J];安徽化工;2006年03期
7 张文铁;;典型有机化学实验的绿色化研究[J];安徽化工;2006年06期
8 陈艳;陈键;;穿心莲总黄酮乙醇提取工艺的研究[J];安徽化工;2009年02期
9 张健全;张文成;刘玲;郑仁娟;张海涛;王武;;齐墩果酸在超临界CO_2中的溶解度研究[J];安徽化工;2009年06期
10 高中松;彭密军;高亮;曾吉恒;朱华文;;桑叶黄酮的提取分离纯化研究[J];安徽农学通报;2005年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 阙怡;郭亦博;李厚华;张延龙;;秦岭野生海棠资源调查研究[A];中国观赏园艺研究进展2011[C];2011年
2 粟本文;赵熙;黄怀生;郑红发;银霞;钟兴刚;刘淑娟;;绿茶总黄酮提取方法及其对羟自由基清除效果研究[A];科技创新 转型升级 做大做强湖南特色茶叶——湖南省茶叶学会2011年学术年会论文集[C];2011年
3 冯清华;金佳梅;左梦娜;张东;;利用液相组成对聚酯微波解聚机理的初步研究[A];中国化学会第十二届全国应用化学年会论文集[C];2011年
4 王文明;;不同产地茯苓皮中茯苓酸含量测定[A];2012全国天然药物和中药毒理、药理学交流研讨会论文集[C];2012年
5 张莹;钟应富;袁林颖;周正科;;茶多酚制备工艺研究及产业化发展现状[A];经济发展方式转变与自主创新——第十二届中国科学技术协会年会(第二卷)[C];2010年
6 翟梅枝;高绍棠;彭少兵;杨雪峰;;核桃叶总黄酮提取工艺研究[A];首届全国干果生产与科研进展学术研讨会论文集[C];1998年
7 赵静;乔英杰;张贺新;;微波干燥对YSZ纳米粉体水热法合成的影响[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第3分册)[C];2010年
8 徐杰;邓毅;;HPLC法测定骨刺丸中淫羊藿苷的含量[A];甘肃省化学会第二十五届年会、第七届甘肃省中学化学教学经验交流会论文集[C];2007年
9 张鹏云;李攀;张有明;李春新;康俊利;;三光气法制备丙烯酰氯[A];甘肃省化学会二十六届年会暨第八届中学化学教学经验交流会论文集[C];2009年
10 王震;王亚明;罗康碧;王路辉;蒋丽红;;新型催化剂在精细化学品合成中的应用[A];第1届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2004年
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1 张延妮;珠子参化学成分及其活性成分的筛选研究[D];陕西师范大学;2010年
2 何胜;燃煤烟气汞催化氧化的试验和机理研究[D];浙江大学;2009年
3 王翎;碲化物量子点的制备、表征及其在生物荧光标记中的应用[D];山东大学;2010年
4 龚金炎;竹子外表皮中护肤功能因子的研究[D];浙江大学;2010年
5 陈丛瑾;香椿有效成分的提取纯化和生物活性研究[D];中南林业科技大学;2010年
6 黎继烈;金橘活性物质提取及生物活性研究[D];中南林业科技大学;2007年
7 张保顺;橙皮苷衍生物的合成及其药理作用的研究[D];西南大学;2011年
8 刘志刚;泄浊除痹方治疗高尿酸血症物质基础研究[D];广州中医药大学;2011年
9 谷婧;苦丁茶植物资源调查整理与DNA分子鉴定及系统亲缘关系探讨[D];北京协和医学院;2011年
10 程青芳;水相中的Knoevenagel缩合和无溶剂下的Biginelli缩合反应研究[D];南京理工大学;2011年
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1 贺波;苎麻叶黄酮的提取、分离纯化、结构及抗氧化活性的研究[D];华中农业大学;2010年
2 辛龙;矿质营养对林荫银莲花生长发育和药用成分的影响[D];华中农业大学;2010年
3 王俊;林荫银莲花离体快繁体系的优化及其有效成分的研究[D];华中农业大学;2010年
4 赵茜;蛇床子素配伍植物筛选[D];华中农业大学;2010年
5 段春明;亚氯酸钠氧化脱肟及微波条件下由羧酸转化为腈的研究[D];河北大学;2009年
6 邹露;篦子三尖杉的组织培养及生物碱检测[D];中南林业科技大学;2009年
7 刘璇;云南萝芙木中育亨宾提取与分离的研究[D];中南林业科技大学;2009年
8 马晓娥;松油醇副产物合成农药增效剂N-取代基单萜烯基酰亚胺[D];广西师范学院;2010年
9 朱江;1,7-二溴庚烷的合成及相关基础研究[D];郑州大学;2010年
10 郭兴峰;荷花化学成分和抗氧化活性研究[D];山东农业大学;2010年
【同被引文献】
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1 郭雪峰;岳永德;;黄酮类化合物的提取·分离纯化和含量测定方法的研究进展[J];安徽农业科学;2007年26期
2 吕帮玉;杨新河;毛清黎;;微波-碱水浸提银杏叶黄酮的研究[J];安徽农业科学;2009年09期
3 方从兵,宛晓春,江昌俊;黄酮类化合物生物合成的研究进展(综述)[J];安徽农业大学学报;2005年04期
4 刘秀梅;元宝槭一新变种[J];安徽农业大学学报;1995年02期
5 周志锦;金银花及其制剂中绿原酸的含量测定[J];浙江中医学院学报;2002年04期
6 李艳菊,陶加洪,王兰珍,久岛繁;元宝枫组织培养研究[J];北京林业大学学报;2005年03期
7 汪洪武,汤敏燕,孙凌峰,吉庆森;杜仲叶中绿原酸类物质的提取研究[J];江西师范大学学报(自然科学版);1997年04期
8 肖纯,张凯农;Folin试剂测定茶中酚类化合物[J];茶叶通讯;1995年03期
9 田燕;黄酮类化合物在聚酰胺上的层析行为[J];大连医科大学学报;2002年02期
10 马强;张金兰;周玉新;雷海民;王长海;;高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物[J];分析化学;2006年S1期
中国硕士学位论文全文数据库 前6条
1 冯涛;竹叶总黄酮提取及纯化工艺的研究[D];天津科技大学;2003年
2 付晓陆;柑桔属生物类黄酮酶法结构修饰的研究[D];浙江工业大学;2004年
3 李云志;元宝枫叶黄酮提取、纯化、分离与结构鉴定的研究[D];四川大学;2005年
4 张蕾;荷叶黄酮提取、富集分离及抗氧化功能研究[D];山东农业大学;2007年
5 刘爱青;蝗虫黄酮的提取分离和生物活性研究[D];陕西师范大学;2007年
6 苏东林;柑桔皮中黄酮类物质的提取、分离及纯化研究[D];湖南农业大学;2007年
【二级引证文献】
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1 邵康群;支佩红;沈霞;宋美娜;潘秋月;;中碳链甘油三酯合成研究进展[J];现代农业科技;2011年04期
2 戚春杰;;催化合成乙酸松油酯研究进展[J];精细石油化工进展;2011年10期
3 邓红梅;马超;;皇帝柑皮中粗黄酮的提取及其抑菌活性研究[J];食品工业;2013年01期
4 凌育赵;刘经亮;;微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究[J];中国调味品;2010年06期
5 李祖光;朱国华;曹慧;莫卫民;;微波辅助水蒸汽蒸馏樟树叶挥发油的研究[J];浙江工业大学学报;2008年06期
中国硕士学位论文全文数据库 前2条
1 邓丽;甘草渣中黄酮类化合物的提取纯化、分离鉴定及其抑菌活性研究[D];兰州理工大学;2011年
2 秦秀凤;柑橘皮中黄酮类化合物提取和纯化方法研究[D];四川农业大学;2011年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 刘晔,刘蒲,高润雄,刘省明,赵转云,殷元骐;微波条件下V_2O_5/TiO_2低温选择氧化甲苯制苯甲酸[J];催化学报;1998年03期
2 宋冶,路安,王玉峰,郝万荣;固体超强酸催化合成松香酯工艺研究(I)──ZT-1(TiO_2/SO_4~(2-))催化剂制备与催化活性[J];东北林业大学学报;1999年05期
3 宋冶,路安,王玉峰,郑立成,黄殿平;固体酸多相催化合成松香酯工艺研究(Ⅱ)──ZT-2载体固体酸催化剂制备与活性研究[J];东北林业大学学报;2000年01期
4 朱建华;微波介电加热及其在化学中的应用[J];大学化学;1998年06期
5 王保义,王长广;电磁场非热生物效应机理研究[J];电子科技导报;1997年02期
6 吴韶华,程贤更;固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成松香甘油酯[J];福建师范大学学报(自然科学版);1997年04期
7 丁明玉;林秀丽;赵锦端;何应律;;水杨基萤光酮-Brij-35荧光熄灭法直接测定人发中痕量钴[J];分析化学;1989年06期
8 周荣琪;刘义民;;高纯气体中微量水份的气相色谱测定[J];分析化学;1989年08期
9 颜金良;;应用顶空气相色谱法快速测定化妆品中甲醇含量[J];分析化学;1989年10期
10 廖世军,杨兆禧,张小玲,刘莹,王乐夫,黄仲涛;SO_4~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化剂的制备及其对乙酸/丁醇酯化反应的催化作用[J];分子催化;1998年01期
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1 朴光哲;徐玲;唐学明;;钼体系催化丁二烯聚合活性的研究[J];青岛科技大学学报(自然科学版);1988年03期
2 赵瑾朝;黄志强;王洛礼;余冬;;有机膦酸催化合成酚醛树脂[J];塑料工业;2006年05期
3 张宝华;史兰香;牟微;郭瑞霞;;阿司匹林制备研究进展[J];河北工业科技;2008年02期
4 李明慧;朱明;刘娜;;HZSM-5催化合成乙酸正丁酯[J];大连工业大学学报;2009年05期
5 马俊红;刘明;娄风雷;;过氧化氢法合成酮连氮催化剂研究综述[J];化学推进剂与高分子材料;2009年05期
6 邵伟亭;;钛催化聚酯合成研究[J];石油化工技术与经济;2009年05期
7 谢茹胜;;尿囊素的合成新法研究[J];海峡药学;2010年08期
8 聂颖;燕丰;;我国柠檬酸三丁酯合成催化剂的研究开发进展[J];精细化工原料及中间体;2010年09期
9 栾艳勤;王桂荣;郝苏霞;赵新强;王延吉;;杂多酸催化剂在缩合反应中的应用[J];精细石油化工;2010年01期
10 高广颖;徐翔;沈镭;孙学习;;不同催化条件下酚醛树脂的热失重分析[J];河南科学;2011年06期
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1 徐静莉;孙国富;贺岩峰;;SO_4~(2-)/Al_2O_3型催化剂合成乙酸乙酯[A];中国化工学会2003年石油化工学术年会论文集[C];2003年
2 刘雪艳;王永秋;;增塑剂富马酸二异辛酯的合成研究[A];中国化学会第26届学术年会应用化学分会场论文集[C];2008年
3 王坤;;树脂类催化剂催化酯化反应研究进展[A];第五届全国工业催化技术与应用年会论文集(下册)[C];2008年
4 张鸿鹏;刘海超;;担载纳米金催化剂合成方法研究进展[A];公共安全中的化学问题研究进展(第二卷)[C];2011年
5 裴婷;王宁波;高俊文;;煤制天然气催化剂研究进展[A];第七届全国工业催化技术及应用年会论文集[C];2010年
6 付洪波;朱永法;陈建民;;F掺杂的Bi_2WO_6光催化剂合成及光催化性能研究[A];第五届全国环境催化与环境材料学术会议论文集[C];2007年
7 袁超树;张富民;王军;任晓乾;;脱铝USY负载杂多酸铯盐催化剂合成草莓酯的研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
8 曾义红;许振良;齐峻;魏永明;程亮;;酯化催化及分离技术研究进展[A];上海市化学化工学会2007年度学术年会论文摘要集[C];2007年
9 李春华;姚可夫;梁吉;;以镍/碳纳米管催化剂合成特殊形态的纳米碳纤维[A];2002年材料科学与工程新进展(上)——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年
10 于剑昆;;聚四氢呋喃的经济概况及工艺进展[A];中国聚氨酯工业协会第十三次年会论文集[C];2006年
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1 郑宁来;扬子开发成功PTA催化剂合成新技术[N];中国化工报;2002年
2 本报记者;孙世刚等人制备出罕见二十四面体铂纳米晶体[N];福建科技报;2007年
3 林世雄本报记者 通讯员 李静;纳米催化剂合成的重大突破者[N];福建日报;2008年
4 特约记者 张一峰 通讯员 陆彪;挑战技术难题推动产业升级[N];中国石油报;2006年
5 张伦;阿司匹林工艺创新渐趋活跃[N];医药经济报;2006年
6 张伦;阿司匹林:老产品期待新工艺[N];中国医药报;2007年
7 谢昭萍;本报举办碳酸二甲酯及下游产品开发研讨会[N];中国化工报;2007年
8 高求敏;煤炭液化国家工程实验室项目建设获批[N];中国工业报;2008年
9 王爱霞;环保FX-01催化剂[N];科技日报;2000年
10 柏林 本报记者  孙春艳;为振兴国产轮胎助力[N];吉林日报;2007年
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1 陈可先;N-羟基亚胺类有机催化剂的设计及其催化氧化机理研究[D];浙江大学;2013年
2 黄文波;伯胺催化剂的设计、合成及在直接不对称羟醛反应中的应用[D];吉林大学;2011年
3 田华;基于氮杂六元环的有机催化剂的合成及其在不对称反应中的应用[D];吉林大学;2011年
4 赵伟;基于多金属氧酸盐的新型、绿色、可回收催化剂的合成及应用[D];兰州大学;2011年
5 董秀琴;含多氢键给体的双功能氨基—硫脲催化剂在不对称反应中的应用[D];武汉大学;2012年
6 任合刚;Ziegler-Natta催化剂中给电子体对烯烃聚合性能的影响[D];河北工业大学;2012年
7 龚志勇;新型手性噻唑啉催化剂的合成及其在不对称催化中的应用[D];吉林大学;2013年
8 张磊;新型茂金属配合物的合成、表征及催化烯烃聚合反应研究[D];吉林大学;2011年
9 裴成奎;新型金鸡纳碱衍生的有机催化剂在不对称反应中的应用以及叔膦或叔胺催化的基于联烯酸酯的反应方法学研究[D];华东理工大学;2012年
10 王帮根;从均相到多相:若干手性有机小分子不对称催化反应研究[D];兰州大学;2011年
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1 李龙;新的手性NOBIN催化剂的合成及L-异亮氨酸催化醛酮的不对称羟醛缩合反应的研究[D];西北农林科技大学;2010年
2 蒋红芝;强酸性离子交换树脂负载Fe~(3+)催化合成乙酸苄酯研究[D];广西大学;2008年
3 金超;二苯甲酮合成工艺的绿色化[D];华东师范大学;2005年
4 吕红艳;纳米四氧化三铁:合成含氮杂环化合物的绿色有效催化剂[D];河北师范大学;2010年
5 计亚军;碳气凝胶的合成及在超级电容器电极材料中的应用[D];南京航空航天大学;2007年
6 王萍萍;聚对苯二甲酸丙二醇酯的合成与研究[D];华东理工大学;2011年
7 吕海峰;基于导电陶瓷的燃料电池催化剂及耐久性研究[D];武汉理工大学;2011年
8 朱丹;改性ZSM—5催化剂合成吡啶及其衍生物的研究[D];辽宁师范大学;2001年
9 陈维;直接酯化法合成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)催化剂的研究[D];华东理工大学;2014年
10 普学伟;基于α-氨基酸和糖的叔胺—硫脲催化剂的设计、合成及其在不对称共轭加成反应中的应用研究[D];云南大学;2010年
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