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竹材加工剩余物酚化及其胶粘剂制造技术

李小科  
【摘要】:通过液化方法获取化工原料或燃料是利用可再生资源的有效途径。利用苯酚作为液化剂液化竹材加工剩余物,即可充分利用竹材加工剩余物,又可以获得高价值的化工原料。本文研究竹材加工剩余物液化工艺,并对液化产物作为化工原料用于胶粘剂生产工艺进行了深入分析。目前,对液化机理、液化产物的特性研究和液化产物的应用性研究还很不完善,本文将对竹材的苯酚液化及其机理和液化产物应用进行比较系统的研究。 首先对影响竹材液化的四个因素,液化时间、液化温度、液比和催化剂用量进行了初步分析,确定了四个因素的范围:液化时间为20-60 min,反应温度为115-145℃,液比为2.5-3.5,催化剂用量为2-4%。通过正交实验,确定了最佳液化条件,液化时间60 min,反应温度145℃,液比3.5,催化剂用量4%。此时液化率为99.1%,结合酚含量为62.5%。 通过FTIR分析液化产物的吸收峰,表明竹材的化学成分发生了明显的酚化效应,液化产物的反应活性增强。通过~1H-NMR、~(13)C-NMR分析液化产物的结构,表明木质素、纤维素和半纤维素经过液化反应后,降解为低分子量的结构单元。采用单因素方法研究了液化产物的胶粘剂制备工艺。所制备的胶粘剂均为黑色不透明均匀粘稠液体,粘度为580-670 mPa·s,固体含量为38-42%。对所制备的胶粘剂进行FTIR分析,结果表明液化竹材甲醛树脂胶粘剂的吸收峰与酚醛树脂胶粘剂相似,不过峰的强度有区别。当液化产物与甲醛的摩尔比为2.1时,吸收峰的强度与酚醛树脂胶粘剂最为接近。DSC分析液化竹材甲醛树脂胶粘剂,表明其缩合反应温度低于酚醛树脂胶粘剂,固化温度低于酚醛树脂胶粘剂,固化温度大约为130℃左右。 对液化竹材甲醛树脂的胶合性能测试,结果表明当液化产物与甲醛的摩尔比为2.1时,液化竹材甲醛树脂的胶合性能与酚醛树脂胶粘剂一致。热压温度为140℃时,胶合强度为1.65MPa,达到Ⅰ类胶合板胶合强度要求。对液化竹材甲醛树脂和酚醛树脂胶粘剂原料成本进行分析,表明液化竹材甲醛树脂成本远低于酚醛树脂胶粘剂,具有价格竞争优势。


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