香榧外种皮化学成分的提取研究
【摘要】:
本文首次采用超临界CO_2萃取法从香榧外种皮中提取物进行了工艺研究和成分鉴定,并与传统的提取方法(水蒸气蒸馏法和溶剂提取法),在提取时间、提取物性状、得率以及成分特点进行了分析比较。论文主要进行了以下几方面研究:
1.试验研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间、分离温度和二氧化碳流量等单因素实验对超临界CO_2萃取香榧外种皮提取物得率的影响。通过正交试验确定了在分离压力为5 Mpa和二氧化碳流量15 kg·h~(-1)不变时,最佳的提取工艺条件是:萃取压力15 MPa,萃取温度45℃,萃取时间120 min,分离温度35℃,提取物得率为17.5 %。
2.超临界CO_2萃取出香榧外种皮的提取物中,通过气相色谱和GC-MS(气质联用)分析鉴定出40个组分,发现其中大多为萜类化合物,相对含量较多的是torreyagrandate(香榧酯,14.90 %)和7,15-pimaradien-3-one(7,15-海松二烯-3-酮,14.45 %);由水蒸气蒸馏法得到的提取物中,相对含量较多的是limonene(柠檬烯,32.90 %),β-pinene(β-蒎烯,13.48 %);溶剂提取法的得到的产品中,相对含量较多的是limonene(柠檬烯,21.68 %)和α-pinene(α-蒎烯,24.16 %)。
3.采用不同提取方法得到的提取物中,超临界CO_2萃取出的香榧外种皮提取物中,二萜类化合物占绝大多数;而水蒸气蒸馏法得到的产物以单萜类烯烃居多。
4.溶剂提取法和超临界CO_2萃取得到的产物中,二萜类化合物相对含量都比较高;而溶剂提取法中单萜类化合物含量也比较多,提取物化学成分依据官能团来划分化学成分都比较全面,分布比较均衡。
5.超临界CO_2萃取法与传统的方法(水蒸气蒸馏法和溶剂提取法)提取香榧外种皮试验表明,香榧外种皮提取物在提取时间、提取物性状、得率等均优于传统的提取方法,且采用超临界CO_2萃取法可使提取物的各组分相对含量的数值较全面的反应出来,可以为今后有一些可利用的有价值的化合物提供必要的依据。
【关键词】:香榧外种皮 超临界CO_2萃取 提取工艺 化学成分 提取物 【学位授予单位】:南京林业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:R284
【DOI】:CNKI:CDMD:2.2008.112999
【目录】:
- 致谢3-4
- 摘要4-5
- Abstract5-8
- 第一章 前言8-10
- 第二章 文献综述10-17
- 2.1 天然产物中先导化合物的发现10-11
- 2.1.1 从中药和民间药中发现先导化合物10
- 2.1.2 从海洋生物或其它生物中发现先导化合物10-11
- 2.1.3 以活性测定为指导的方法来发现先导化合物11
- 2.2 香榧的研究概况11-16
- 2.2.1 香榧功能成分的国内外研究现状12-13
- 2.2.2 香榧活性成分应用的国内外研究现状13-16
- 2.3 研究意义16-17
- 第三章 超临界二氧化碳提取香榧外种皮精油的研究17-30
- 3.1 超临界流体技术的概述17-20
- 3.1.1 超临界流体技术的原理与特征17-19
- 3.1.2 超临界流体萃取技术的应用19-20
- 3.1.2.1 超临界CO_2 萃取技术在中草药上的应用19-20
- 3.1.2.2 超临界CO_2 萃取技术在香料工业中的应用20
- 3.2 实验部分20-21
- 3.2.1 主要原料20
- 3.2.2 主要仪器20-21
- 3.2.3 实验操作21
- 3.2.3.1 原料含水率测定21
- 3.2.3.2 实验操作方法21
- 3.2.4 产物的分析鉴定21
- 3.3 结果与讨论21-29
- 3.3.1 萃取压力对萃取物得率的影响22
- 3.3.2 温度对萃取物得率的影响22-24
- 3.3.2.1 萃取温度对萃取物得率的影响22-23
- 3.3.2.2 分离温度对萃取物得率的影响23-24
- 3.3.3 萃取时间对萃取物得率的影响24-25
- 3.3.4 二氧化碳流量对萃取物得率的影响25
- 3.3.5 各因素对萃取物得率的综合影响25-28
- 3.3.6 提取次数对萃取物得率的影响28
- 3.3.7 重复稳定性实验28-29
- 3.4 小结29-30
- 第四章 超临界CO_2萃取法和水蒸气蒸馏法提取香榧外种皮化学成分研究30-49
- 4.1 水蒸气蒸馏法的原理与应用30-31
- 4.2 实验部分31-33
- 4.2.1 实验仪器31
- 4.2.2 实验材料31
- 4.2.3 产物的分析鉴定31
- 4.2.4 实验方法31-33
- 4.2.4.1 水蒸气蒸馏法31-32
- 4.2.4.2 超临界CO_2 萃取法操作流程32-33
- 4.3 结果与讨论33-48
- 4.3.1 不同的提取方法对香榧外种皮提取物得率及性状的影响33
- 4.3.2 不同的提取方法所得萃取物的化学成分比较33-48
- 4.3.2.1 鉴定结果33-46
- 4.3.2.2 相对含量的分析46
- 4.3.2.3 萜类化合物的比较分析46
- 4.3.2.4 官能团的分类比较46-48
- 4.4 小结48-49
- 第五章 超临界CO_2萃取法和溶剂提取法提取香榧外种皮化学成分研究49-57
- 5.1 浸提提取原理49-50
- 5.2 实验部分50-52
- 5.2.1 实验仪器50-51
- 5.2.2 实验材料51
- 5.2.3 产物的分析鉴定51
- 5.2.4 溶剂提取法51
- 5.2.5 超临界二氧化碳提取法51-52
- 5.3 结果与讨论52-56
- 5.3.1 溶剂提取法萃取剂对提取物得率的影响52
- 5.3.2 不同的提取方法对萃取物得率及性状的影响52
- 5.3.3 不同的提取方法所得萃取物的化学成分比较52-56
- 5.3.3.1 质谱总离子流图的分析比较53
- 5.3.3.2 两种提取方法的化学成分的分析比较53-55
- 5.3.3.3 官能团的分类比较55-56
- 5.4 小结56-57
- 第六章 结论57-58
- 参考文献58-62
- 详细摘要62-64
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