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模板法制备过渡族金属硫化物纳米管及其摩擦学性能研究

孙彩虹  
【摘要】: 过渡族金属硫化物MS_2(M=Mo,W)作为优良的固体润滑剂一直倍受人们的关注。但层状结构的MoS_2和WS_2在其晶体边缘存在不饱和的悬挂键具有化学活性,在摩擦过程中容易黏附到金属表面及被氧化,使其摩擦学性能急剧降低,这种现象在潮湿的气氛中尤其严重。具有闭合结构的MoS_2和WS_2纳米管在结构上消除了边缘的悬挂键,提高了化学稳定性和摩擦磨损性能,在摩擦学上将有广阔的应用前景。 基于MoS_2和WS_2纳米管优异的摩擦学性能,人们在其合成上投入了很多的努力,发展了多种合成MoS_2和WS_2纳米管和无机富勒烯的方法,并得到了结晶比较好的纳米管。但他们制得的产物的直径分布比较广,没有解决MoS_2和WS_2纳米管的尺寸和尺寸分布的问题。 针对此问题,并结合阳极氧化铝(anodic aluminum oxide,AAO)模板具有孔洞分布均匀和有序等特点,本文对过渡族金属硫化物MS_2(M=Mo,W)纳米管的模板法制备进行了初步探索,并研究了其摩擦学性能。主要内容包括: (1)在0.3 mol/L的草酸溶液中,在不同的阳极氧化条件下制备出具有不同孔径大小、密度的阳极氧化铝(anodic aluminum oxide,AAO)模板。研究了铝片阳极氧化过程中阳极氧化电压、扩孔时间等对制备的AAO模板中孔径的大小、密度的影响。从理论和实验上为制备可人为控制质量的纳米孔阵列AAO模板提供了依据。 (2)用SEM、AFM等分析方法对AAO模板的形貌进行了表征,结果表明:制备的AAO模板中含有大小均匀一致、排列整齐、密度较大的纳米孔阵列,为MoS_2和WS_2纳米管的制备奠定了良好的基础。 (3)在制备的AAO模板中热分解前躯体(NH_4)_2MoS_4和(NH_4)_2WS_4制备出MoS_2和WS_2纳米管,然后溶解掉AAO模板。用SEM、TEM、EDS和XRD等分析方法对产物的形貌、成分和结构进行了分析表征。结果表明,用模板法制得的MS_2纳米管排列规则有序、分布均匀、大小均一,与AAO模板的纳米孔分布相当。 (4)研究了MS_2纳米管的纳米摩擦学性能,并将MS_2纳米管分别作为固体润滑剂添加到基础油中,在UMT-2多功能摩擦试验机上进行摩擦学试验,对硫化物纳米材料的摩擦学行为进行了初步探讨。 (5)初步探讨添加有MS_2纳米材料的润滑油的摩擦机制,其优异的摩擦性能可能与MS_2纳米材料独特的结构,表面效应和尺寸效应有关。


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