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呋喃丹等农药的电化学分析及甲磺隆等农药的毛细管电泳分析

赵永刚  
【摘要】: 本论文包括以下两部分内容: 第一部分:农药的电化学分析 研究了呋喃丹的测定体系,通过对底液的选择、pH的影响、起始电位、扫描速率、线性范围、重现性、含量的测定、电极反应的可逆性和体系的吸附性等方面的研究,确定在0.2mol/L NH_3-NH_4Cl底液中(pH8.8)中,呋喃丹于单扫描示波极谱上有一灵敏的还原波,峰电位在-1.21V(vs.SCE)附近,该峰具有一定的吸附性。同时对电极反应机理进行了研究。呋喃丹的浓度在5.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(r=0.9995)。建立了一种用单扫描示波极谱法测定呋喃丹的有效方法。此方法具有快速、灵敏度高、定量准确、结果稳定等优点,该方法对微生物降解呋喃丹进行监测取得满意的结果。 在玻碳电极上,0.2mol/L pH=4.0的HAc-NaAc底液中研究了福美双-Cu~(2+)配合物的伏安行为。用循环伏安法扫描时,产生两还原峰和氧化峰。峰电流和福美双的浓度在6.0×10~(-6)~8.0×10~(-5)mol/L范围内有良好的线性关系(r=0.9986),从而建立了测定福美双的新的灵敏的方法,并用此法测定了市售样品及植物中福美双的残留量并与HPLC法进行了比较,结果满意。同时研究了Cu~(2+)对福美双的有效降解以及研究了福美双-Cu~(2+)配合物的配合性质及电极反应机理,测得配位比及稳定常数,证实电极反应是一个可逆差的过程。确定了配位物体系在玻碳电极上具有吸附性,并测出吸附量,计算出电极反应速率常数(k)及电极越迁系数(α)。 第二部分:用胶束毛细管电动色谱法(MEKC)分离多组分农药 用胶束毛细管电动色谱法(MEKC)分离了结构相似的两种氯代烟碱类杀虫剂吡虫啉、吡虫清和三种磺酰脲类除草剂甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆。研究了背景电解质,表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)浓度,有机改性剂甲醇含量,pH值等对分离的影响,找出最佳条件。在以上五种农药已经达到基线分离的条件下,加入氨基甲酸酯类杀虫剂呋喃丹、扑蚜威,菊酯类杀虫剂氰戊菊酯、氯氰菊酯,有机磷类杀虫剂三唑磷、毒死蜱,优化分离条件,使这十一种农药达到基线分离。


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