蔬菜和大米中农药多残留分析方法研究及有机氯农药残留水平分析

【摘要】：本论文在国内首次将具有中心切割的二维气相色谱应用于农药多残留分析,建立了蔬菜和大米中的农药多残留测定方法,并分析了江苏省农产品和生物体中有机氯农药残留水平。 采用具有中心切割技术的二维气相色谱-微池电子捕获器,程序升温,毛细管柱分离,建立了蔬菜中5种不同性质农药(β-六六六、p,p’-滴滴伊、毒死蜱、氟乐灵、乙草胺)的多残留分析方法。5种农药在25min内可以得到很好的分离,仪器最低检测限量10~(-13)-10~(-14)g。研究了不同的提取方法以及淋洗液对蔬菜中5种农药残留量检测效果的影响,结果表明:采用超声波辅助提取,固相萃取作为前处理方法,大大缩短了前处理时间,减少了对检测的干扰,提高了净化效果和检测的灵敏度,方法的回收率在81.5%～91.8%,相对标准偏差≤11.2%,方法准确灵敏。 采用具有中心切割技术的简化二维气相色谱-微池电子捕获检测技术建立了大米中13种有机率农药(α-六六六,β-六六六,γ-六六六,δ-六六六,p,p’-滴滴涕,p,p’-滴滴滴,p,p’-滴滴伊,o,p’-滴滴涕,七氯,环氧七氯,艾氏剂,狄氏剂,异狄氏剂)的多残留分析方法。改进了国家标准中采用的一些常规的前处理方法和分析手段,采用超声波辅助提取,固相萃取技术,操作简单、有机溶剂的使用量少、快速、高效。13种农药在30min内可以很好的被分离,最低检测限量在10~(-13)-10~(-14)g,方法的回收率为79.2%-92.4%,相对标准偏差均≤9.8%。 分析了江苏省大米、米壳、鱼体脂肪、人体脂肪中有机氯农药残留水平。通过对我省大米、米壳、鱼体脂肪、人体脂肪中有机氯农药残留水平分析,结果表明目前我省大米、米壳中的有机氯农药污染水平已经降低到安全限量以下,不再是大米中主要的农药污染物。但是鱼体、人体脂肪中的有机氯农药残留量明显高于大米中的残留量,说明残留在农产品中的痕量有机氯农药依然能在食物链中逐级放大,最终人体内富集到相当程度的浓度,从而对人体的健康产生潜在的危害。