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《南京医科大学》 2010年
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纳米硅胶表面双酚A分子印迹材料的制备及其在固相萃取中的应用研究

朱荣  
【摘要】: 双酚A(2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane, BPA)是一种干扰人类和其他动物内分泌、影响生育能力的环境激素,且在环境中分布广泛,故其监测分析倍受重视。目前BPA的监测分析方法主要是气相色谱、液相色谱、色谱与质谱联用等。由于大部分BPA样品基质复杂,含量甚低,因此在通常情况下,样品的预处理成为其监测分析工作中的关键步骤。目前,固相萃取(solid-phase extraction, SPE)是BPA样品前处理中最常用的样品前处理方法,而传统SPE吸附剂C18、PS-DVB(Poly(styrene-co-divinylbenzene))以及石墨化碳黑等缺乏选择性,萃取BPA的同时,其他干扰物也被萃取,给后续分析工作带来不便。 分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIP)属于功能性的高分子聚合物,对印迹分子有专一性识别位点以及对结构相似化合物具有一定的识别作用。MIP与固相萃取结合形成的分子印迹固相萃取成为一种快速、简便和有效的复杂样品前处理方法。分子印迹固相萃取是目前MIP最主要的研究方向之一。 本论文以BPA为模板分子、纳米硅胶为载体,通过溶胶-凝胶法合成了纳米硅胶表面BPA分子印迹聚合物(BPA-MIP)。以BPA-MIP为固相萃取吸附剂,离线固相萃取测定洗发水、沐浴露、玉兰油乳液中的BPA。一、双酚A纳米表面分子印迹聚合物的合成及其性能评价 采用纳米技术和表面分子印迹技术,以纳米二氧化硅(SiO2)为载体合成了BPA-MIP。通过傅立叶变换红外光谱、透射电镜、静态吸附、吸附动力学对所合成的聚合物进行了表征。BPA-MIP吸附底物BPA 40 min即达到吸附平衡。BPA-MIP的静态吸附容量约是空白印迹聚合物(non-molecularly imprinted polymers, NMIP)的2.5倍。通过Scatchard分析表明:BPA-MIP的平衡结合常数Ka和表观最大结合数Q_(max)分别为1.25×105 mL·μmol~(-1)和16.4μmol·g~(-1)。试验结果说明,BPA-MIP对底物BPA具有较高的选择性,吸附平衡快、吸附容量高。 二、分子印迹固相萃取的性能测试和应用 以合成的BPA-MIP为吸附剂,制备分子印迹固相萃取(molecularly imprinted solid-phase extraction, MIP-SPE)柱。测定MIP-SPE柱的穿漏体积和最大载样量分别为:250 mL(12.5 nmol BPA)和25μmol·g~(-1)。与空白印迹聚合物固相萃取(NMIP-SPE)柱和C18固相萃取(C18-SPE)柱比较,MIP-SPE柱对BPA及其类似物混合溶液中的BPA具有较好的选择性和满意的回收率。三种不同浓度比(n(BPA):n(类似物))下,BPA的回收率分别为96.7±4.7%(1:1)、95.9±2.2%(1:2)和99.9±1.8%(1:3)。 在优化的固相萃取条件下,检测洗发水、沐浴露、玉兰油乳液中的BPA。在相同实验条件下,与C18-SPE柱进行比较,MIP-SPE柱具有较高的选择性。所建立方法标曲范围是0.0003—0.05μmol·L~(1-)(r = 0.9997),LOD(limit of detection,最低检测限)和LOQ(limit of quantitation,最低定量限)分别为0.0001μmol·L~(-1)和0.0003μmol·L~(-1)。测得洗发水、沐浴露、玉兰油乳液三种样品BPA加标回收率分别为97.3%、92.1%和87.3%,RSD均小于9%(n=5)。这表明MIP-SPE柱对模板分子BPA具有较好的回收率和重现性,可满足洗发水、沐浴露、玉兰油乳液中微量BPA的定量分析要求。
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