突发性化学物中毒事件中农药的快速检测方法研究

韩嘉媛  

【摘要】： 化学性有毒物质中毒是突发食物中毒事件的主要致死原因，化学物引起的食物中毒中以农药、鼠药中毒为主，发生中毒事件对在第一时间鉴定中毒物质种类对于临床抢救和后期治疗有重要意义。 本课题研究了在中毒事件发生后，对可疑食物或水中4种常用农药进行现场和实验室快速检测，主要内容分为5部分：1．现场快速检测氨基甲酸酯类农药的初步研究；2．LC-MS／MS同时测定水和食物样品中8种氨基甲酸酯类农药的方法研究；3．LC-MS／MS同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药的方法研究；4．GC／MS同时测定食物中5种有机磷农药的初步研究；5．GC／MS检测食物中毒鼠强的方法确认。 第一部分现场快速检测氨基甲酸酯类农药的初步研究 在自制的吸附小棒上，利用氨基甲酸酯类农药的显色原理，对4种标准品和食物中的氨基甲酸酯类农药进行显色。得到了现场检测的最佳条件，排除了常见食物成分中各种成分对显色的干扰，4种氨基甲酸酯类农药的检测方法均可以满足大鼠出现中毒症状的浓度要求。该检测方法可以用于对食物中毒突发事件中该4种氨基甲酸酯类农药的筛选。 第二部分LC-MS／MS同时测定水和食物样品中8种氨基甲酸酯类农药的方法研究 建立液相色谱-串联质谱同时测定水和食品中8种氨基甲酸酯农药(仲丁威、异丙威、速灭威、甲萘威、灭多威、残杀威、苯氧威和猛杀威)的方法。利用离心或萃取的方法对水和食物进行处理，选用C18柱(2.1min×150mm，5μm)和以甲醇(含0.2％甲酸)和水(0.2％的甲酸)的流动相进行梯度洗脱，对待侧的8种氨基甲酸酯类农药进行分离，采用电喷雾电离方式(ESI+)，通过多反应监测(MRM)进行定量。该检测方法在30min内完成分析。对于离心法，在0.05μg／ml～5μg／ml浓度范围内8种农药标准水溶液的线性相关系数均大于0.9973。加标回收率为96.6％～113.8％(添加浓度分别为0.1，1和5μg／ml)，相对标准偏差3.7％～14.1％，最低检出限0.02μg／ml～0.03μg／ml。对于液液萃取法，0.1μg／L的加标样在萃取后回收率在75.5％～128.3％，相对标准差4.7％～34.0％。萃取法处理食物样品的检测回收率95.7％～109.7％，相对标准偏差0.7％～8.3％。本法灵敏度高、选择性强、可满足农药中毒突发事件中对可疑水样和食物样品的定性和定量检测。 第三部分LC-MS／MS同时测定水中7种拟除虫菊酯类农药的方法研究 建立液相色谱-串联质谱法同时测定自来水中7种拟除虫菊酯类农药(氰戊菊酯、氯菊酯、醚菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯和乙腈菊酯)的方法。水样经离心或液液萃取后通过C18色谱柱，以甲醇：水=89：11(v／v)的流动相洗脱，比较电喷雾电离(ESI+)和大气压化学电离(APCI+)两种电离方式的线性及响应，选用APCI+方式下多反应监测(MRM)进行定量测定。该检测方法在20min内完成测定。水样离心处理后两种电离方式下7种农药在0.10μg／ml～1.20μg／ml浓度范围内线性相关系数均大于0.986。在APCI+电离方式下，加标回收率为92.0％～104.8％(添加水平分别为0.25和1.00μg／ml)，相对标准偏差1.54％～12.49％。液液萃取处理后，0.1μg／L的加标样测定结果良好。结果证实本方法灵敏度高、选择性强、能满足对农药中毒突发事件中可疑水样的快速检测的要求。 第四部分GC／MS同时测定食物中5种有机磷农药的研究探讨 利用气相色谱-质谱法检测食物中的有机磷农药的报道很多，本部分旨在本实验室建立食物中5种有机磷农药进行气相色谱-质谱检测方法。用液液萃取法处理含5种有机磷农药的食物样品；用气相色谱-质谱SIM法检测。实验结果中毒死蜱、敌敌畏、马拉硫磷和丙溴磷在0.32μg／ml～10.00μg／ml浓度范围内线性相关系数均大于0.9904；乙酰甲胺磷在2.50μg／ml～10μg／ml浓度范围内线性相关系数为0.9810，方法的最低检测限在0.05μg／ml～1.0μg／ml。实验结果证实该方法可用于农药中毒突发事件中可疑食物样品的检测，方法快速准确。 第五部分GC／MS检测食物中毒鼠强的方法确认 利用气相色谱-质谱法检测食物中的毒鼠强很多文献都有报道，本部分旨在本实验室对食物中毒鼠强进行气相色谱-质谱方法确认。食物样品在液液萃取处理后用气相色谱-质谱进行检测。结果显示在0.05μg／ml～5μg／ml范围毒鼠强标准测定结果的相关系数为0.999，方法的回收率在83.16％～95.93％。实验结果证实在本实验室确认的GC／MS测定可疑食物中毒鼠强的方法灵敏度高，准确性好。

【关键词】：中毒 氨基甲酸酯类农药 现场检测 食物 中毒 氨基甲酸酯类农药 液相色谱-串联质谱 水 食物 中毒 拟除虫菊酯类农药 液相色谱串联质谱 水 中毒 有机磷农药 气相色谱-质谱 食物 检测 中毒 毒鼠强 GC/MS 食物 检测
【学位授予单位】：南京医科大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2007
【分类号】：R595
【DOI】：CNKI:CDMD:2.2007.126890
【目录】：

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