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《南京师范大学》 2014年
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二维Sn和Nb基硫属化合物纳米结构的可控合成及其电化学能量存储性能研究

张春丽  
【摘要】:本论文通过选择合适的金属前驱物、硫源或硒源以及高沸点溶剂,利用简单的非水体系化合或热分解方法,可控合成了一些二维(2D)Sn和Nb基硫属化合物纳米结构(2D晶体材料),如:超薄SnS2纳米片(NSs)、薄饼状SnSe2纳米盘(NDs)、六方混合相SnSe-SnSe2NDs、近单层SnSe NSs、超薄NbSe2NSs等。采用EDS、XRD、XPS、FT-IR、FE-SEM、AFM、TEM、HRTEM等多种手段对所得2D晶体材料的组份、微结构和结晶情况等进行了表征和分析,并通过一系列的条件实验探索了这些2D纳米结构的生长机制。在此基础上,研究了这些2D晶体材料的电化学储能性能,并构建了一些全固态柔性超级电容器,取得了一些有意义的结果。主要如下: (1)采用油酸(OA)作为溶剂和Capping试剂,设计了简单的固液相反应路线,在230℃下热分解前驱物Sn2C14(Tu)5·2H2O,可控合成了类石墨烯状、超薄SnS2NSss。一系列的条件实验表明,反应温度对最终所得产物的组份和物相有着重要的影响。通过控制反应温度,可得到纯六方相SnS2NSs、混合相SnS2-SnS NSs和纯正交相的SnS NSs。以这三种硫化锡作为活性材料,在6M KOH溶液中,评价了其电化学储能性能。结果表明,所得纯六方相SnS2NSs具有极高的质量比电容和优异的稳定性,明显优于混相SnS2-SnS和纯正交相SnS NSs。 (2)在油酸(OA)体系中,通过选择不同的硫源(单质硫、半胱氨酸),可控合成了不同厚度的SnS2NSs(记为SnS2-1, SnS2-2),用其作为活性材料,在碱性介质中构建了超级电容器(SCs),研究了SnS2NSs的厚度对电化学储能性能的影响。结果表明,SnS2NSs的厚度越薄或层数越少,可大大增加表面电化学活性位点,有利于提高储能性能。 (3)选择环境友好、高沸点的DMPU作为溶剂,采用SnCl2固体和TOP-Se作为前驱物,叔丁基胺硼烷(BTBC)作为Capping试剂和还原剂,利用TOP和BTBC间的相互作用,通过简单地改变BTBC的用量,可控合成了纯SnSe2NDs、混合相SnSe-SnSe2NDs和纯SnSe NSs。据我们所知,这是首次实现相可控地合成2D硒化锡纳米结构。电化学测试表明,纯SnSe2NDs和纯SnSe NSs的质量比电容明显高于混合相SnSe-SnSe2NDs和近来报道的一些赝电容材料(e.g.G、G-MnO2或Mn3O4杂化材料、G-CoS2、CoS以及TiN介孔纳米球等)。我们选择纯SnSe2NDs和纯SnSe NSs作为活性材料,进一步构建了两个堆积式全固态柔性超级电容器:(1)SnSe2NDs-SSCs;(2) SnSe NSs-SSCs。构建的两个SSCs显示出较高的面积比电容,优异的循环稳定性,接近或优于近来报道的G和3D GeSe2纳米结构基固态装置。该工作表明,SnSe2NDs可作为一种有前途的活性材料,用于构建高性能的、全固态柔性超级电容器。 (4)在油胺体系中,采用廉价的NbCl5固体和Se作为前驱物,BTBC作为还原剂,通过控制前驱物的比例、反应温度和时间等实验参数,合成了厚度约为3-4nm的NbSe2NSs。条件实验表明,BTBC的引入对NbSe2NSs的合成至关重要。保持其它条件不变,不加BTBC,得到直径约为30-60nm的Nb2Se9纳米棒(NRs),表明BTBC不仅是还原剂,而且还是结构导向试剂,主要吸附在NbSe2的(001)晶面,抑制了该方向的生长,利于得到2D纳米结构。以所得NbSe2NSs和Nb2Se9NRs作为活性材料,在6M NaOH电解质溶液中,比较了两者的赝电容性能。电化学测试表明,相比Nb2Se9NRs,NbSe2NSs基SCs还具有优异的循环稳定性和电容保持能力,即使在循环1000次后其比电容仍能保持87.0%。该工作表明,NbSe2NSs可作为有前途的活性材料用于构建高性能的电化学能量存储装置。
【学位授予单位】:南京师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:O611.4;TB383.1

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