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多孔四方锥状ZnO和棒状GdPO_4纳米粒子的制备及性质研究

刘可  
【摘要】: 本论文主要以聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,进行了多孔四方锥状ZnO和棒状GdPO_4纳米粒子的制备及性质研究,用X射线衍射仪(XRD)、X射线能量扩散光谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外可见光谱仪(UV-vis)、富里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、激光拉曼散射光谱仪、热重分析仪(TG)对样品进行表征和结构分析。主要结果如下: 1.在聚乙二醇溶液中首次制得了四方锥状ZnO纳米粒子,粒径在65nm左右。HRTEM表明该纳米粒子表面有孔洞结构。初步讨论了该纳米粒子的生长机理,发现PEG对其晶体生长和孔洞结构的形成具有十分重要的作用。这种新颖的纳米粒子的比表面积是43m~2/g,大于相同大小的无孔四方锥状ZnO纳米粒子的比表面积(31m~2/g)。将该纳米粒子成功的用于催化降解甲基橙。研究了该纳米粒子在生物传感器中的应用。用多孔四方锥状ZnO纳米粒子修饰DMSO/GC(二甲亚砜/玻碳)电极,固定在电池表面的辣根过氧化物酶(HRP)没有发生变性,能进行准可逆的直接电化学反应,对H_2O_2还原有很好的电催化活性、稳定性和重现性。用多孔四方锥状ZnO纳米粒子修饰GC(玻碳)电极,固定在电池表面的葡萄糖氧化酶(GO_x)没有发生变性,能进行准可逆的直接电化学反应。GO_x-ZnO电极还可用于生物燃料电池,具有很好应用前景。 2.在聚乙二醇溶液中制得了棒状、丝状的GdPO_4纳米粒子。棒状GdPO_4纳米粒子的长度在90~140 nm,直径在10nm左右,电子选区衍射测试表明该纳米粒子是单晶。丝状GdPO_4纳米粒子的长度在30~50nm左右。棒状和丝状GdPO_4纳米粒子的光学性质是不同的,这可能和晶型、形状有密切关系。研究发现PEG的浓度以及它和Gd~(3+)、H~+的配位作用对棒状GdPO_4纳米粒子的形成有重要的影响。


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