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《苏州科技大学》 2017年
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磁性荧光纳米复合材料的制备与表征

翁婷  
【摘要】:随着纳米科技的飞速发展,单一功能的纳米材料已经不能满足生物医学方面的需求。磁性荧光纳米复合材料既具有磁性又具备荧光性能,能够解决单一荧光标记物在标记后无法分离的难题,有望在生物、医学、化学等的交叉领域中有出色的表现。所以,将荧光量子点和磁性纳米材料的结合有着重要的实际意义。其中,荧光材料的选择及其与磁性材料的连接方式成为磁性荧光纳米复合材料研究的重点。碳量子点(CQDs)具有极高的荧光强度和稳定性,并且相比较传统的半导体量子点还具备天然的生物相容性和环境友好性,可以广泛应用于生命科学领域。本文探讨了碳量子点CQDs制备及其优化,制备了磁性纳米粒子Fe_3O_4并且对其进行表面官能团修饰,再分别和CdSe、CQDs两种量子点在吸附、氢键和键合的作用下连接,得到了两种磁性荧光纳米复合材料,并对产物进行一系列的表征。(1)分别通过油浴和高压反应釜设备制备碳量子点,从红外结构、荧光发光强度和稳定性三个方面比较CQDs的性质,结果表明高压反应釜制备的碳量子点性能较优越。将高压反应釜制备的碳量子点进行氨基化,探讨氮源种类、氮源的加入量、氮源加入顺序、反应温度和反应时间对其荧光性能的影响。通过荧光显微镜和透射电镜表征,发现两者分散性良好、发光性能优异,粒径均一,其中氨基化碳量子点荧光发光效果更好、量子产率更高,因此应用空间更为广泛。(2)用阿伦膦酸钠修饰Fe_3O_4,并进一步用氨丁三醇(Tris)改性。3-巯基丙酸修饰CdSe,并且在量子点表面引入大量的羧基,从而又可作为联结剂和保护剂,与表面富含羟基的Fe_3O_4颗粒发生脱水缩合反应,制备出Fe_3O_4/Alendronate@CdSe和Fe_3O_4/Alendronate/Tris@CdSe磁性荧光双功能复合材料。对所得的两种复合产物进行一系列表征,结果表明:Fe_3O_4/Alendronate@CdSe和Fe_3O_4/Alendronate/Tris@CdSe颗粒同时具备超顺磁性和荧光性能,其中Tris改性后的复合纳米粒子的荧光强度明显增强,但是受Fe_3O_4淬灭作用的影响,Fe_3O_4/Alendronate@Cd Se和Fe_3O_4/Alendronate/Tris@CdSe的荧光量子产率都较低,还需要进一步的改进。(3)采用壳聚糖(CS)包覆Fe_3O_4,通过摇床反应连接碳量子点,成功制得磁性荧光双功能纳米微粒Fe_3O_4/CS@CQDs。结合荧光显微镜、TEM、VSM等表征手段,可以发现上述纳米复合物具有良好的相对荧光强度及磁响应性,粒径均一,分散性良好。这种碳量子点磁性纳米材料无毒且生物相容性高,可以取代半导体量子点磁性纳米材料并广泛应用于药物分离、可视化、靶向治疗等生命科学领域。(4)以聚多巴胺(PDA)修饰Fe_3O_4,聚多巴胺包覆Fe_3O_4并引入氨基,不仅增强了Fe_3O_4纳米粒子的分散性及生物相容性,且首次作为联结剂使Fe_3O_4纳米粒子与碳量子点连接,制得一种无毒性的碳量子点磁性纳米材料Fe_3O_4/P DA@C Q Ds。通过红外、XRD、TEM、VSM、荧光分光光度计及荧光显微镜等对所合成的磁性荧光纳米微粒进行结构和性能的表征。结果表明,Fe_3O_4/P DA@C Q Ds粒径均匀且分散性好,荧光性能优异,磁感应性良好。这种碳量子点磁性纳米材料可以取代传统的半导体量子点磁性纳米材料,并且在生物学、材料学、医学等方面得以广泛应用。
【关键词】:磁性粒子 碳量子点 修饰 表征
【学位授予单位】:苏州科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TB33
【目录】:
  • 摘要6-8
  • Abstract8-13
  • 第一章 绪论13-28
  • 1.1 纳米磁性材料13-16
  • 1.1.1 纳米磁性材料的特征和应用前景14
  • 1.1.2 纳米磁性材料的制备14-15
  • 1.1.3 纳米磁性材料的表面修饰15
  • 1.1.4 纳米磁性复合材料15-16
  • 1.2 半导体量子点概述16-19
  • 1.2.1 半导体量子点的发光特性16-17
  • 1.2.2 半导体量子点的合成17
  • 1.2.3 半导体量子点在生物医学领域的应用17-19
  • 1.3 碳量子点概述19-25
  • 1.3.1 碳量子点的发展历史19-20
  • 1.3.2 碳量子点的光学特性20-21
  • 1.3.3 碳量子点的合成21-24
  • 1.3.4 碳量子点的生物相容性和低细胞毒性24
  • 1.3.5 碳量子点的应用24-25
  • 1.4 磁性荧光纳米复合材料25-27
  • 1.4.1 磁性荧光纳米复合材料的制备方法25-26
  • 1.4.2 磁性荧光纳米复合材料的应用前景26-27
  • 1.5 论文课题的研究意义和主要工作27-28
  • 第二章 碳量子点的制备与表征28-39
  • 2.1 实验药品28
  • 2.2 实验仪器28
  • 2.3 碳量子点的合成28-30
  • 2.3.1 油浴法制备碳量子点28-29
  • 2.3.2 高压反应釜制备碳量子点29
  • 2.3.3 氨基化碳量子点的合成29-30
  • 2.4 量子点的表征和分析30-38
  • 2.4.1 碳量子点表征30-32
  • 2.4.2 氨基化碳量子点合成探讨32-36
  • 2.4.3 碳量子点和氨基化碳量子点比较36-38
  • 2.5 本章小结38-39
  • 第三章 半导体量子点磁性荧光纳米复合材料的制备与表征39-47
  • 3.1 序言39
  • 3.2 试剂与仪器39-40
  • 3.2.1 实验药品39
  • 3.2.2 实验仪器39-40
  • 3.3 Fe_3O_4纳米颗粒的修饰40-42
  • 3.3.1 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备40
  • 3.3.2 Fe_3O_4/Alendronate和Fe_3O_4/Alendronate/Tris的制备40-41
  • 3.3.3 CdSe量子点的制备41
  • 3.3.4 磁性荧光双功能纳米材料的合成41-42
  • 3.4 结果与讨论42-46
  • 3.4.1 红外光谱(FTIR)分析42-43
  • 3.4.2 XRD分析43
  • 3.4.3 荧光分光光度计表征43-44
  • 3.4.4 量子产率计算44
  • 3.4.5 磁性能分析44-45
  • 3.4.6 荧光显微镜45
  • 3.4.7 透射电镜表征45-46
  • 3.5 本章小结46-47
  • 第四章 磁性荧光纳米复合材料Fe_3O_4/CS@CQDs的制备与表征47-57
  • 4.1 前言47
  • 4.2 试剂与仪器47-48
  • 4.2.1 实验药品47
  • 4.2.2 实验仪器47-48
  • 4.3 Fe_3O_4/CS@CQDs纳米颗粒的制备48-49
  • 4.3.1 Fe_3O_4纳米颗粒的制备48
  • 4.3.2 Fe_3O_4/CS纳米粒子的合成48
  • 4.3.3 碳量子点的制备48-49
  • 4.3.4 Fe_3O_4/CS@CQDs纳米粒子的制备49
  • 4.4 结果与讨论49-56
  • 4.4.1 pH值对Fe_3O_4/CS磁响应性的影响49-50
  • 4.4.2 Fe_3O_4固含量对Fe_3O_4/CS磁响应性的影响50-51
  • 4.4.3 超声时间对Fe_3O_4/CS磁响应性的影响51-52
  • 4.4.4 红外光谱(FTIR)分析52
  • 4.4.5 XRD分析52-53
  • 4.4.6 荧光分光光度计表征53-54
  • 4.4.7 量子产率计算54
  • 4.4.8 磁性能分析54-55
  • 4.4.9 荧光显微镜表征55
  • 4.4.10 透射电镜(TEM)分析55-56
  • 4.5 本章小结56-57
  • 第五章 磁性荧光纳米复合材料Fe_3O_4/PDA@CQDs的制备与表征57-64
  • 5.1 引言57
  • 5.2 试剂与仪器57
  • 5.2.1 实验药品57
  • 5.2.2 实验仪器57
  • 5.3 Fe_3O_4/PDA@CQDs的制备及其性能研究57-59
  • 5.3.1 PDA修饰Fe_3O_4磁性纳米颗粒57-58
  • 5.3.2 碳量子点的制备58
  • 5.3.3 Fe_3O_4/PDA@CQDs纳米粒子的制备58-59
  • 5.4 结果与讨论59-63
  • 5.4.1 红外光谱(FTIR)分析59
  • 5.4.2 XRD分析59-60
  • 5.4.3 荧光分光光度计表征60-61
  • 5.4.4 量子产率计算61
  • 5.4.5 磁性能分析61-62
  • 5.4.6 荧光显微镜表征62
  • 5.4.7 透射电镜(TEM)分析62-63
  • 5.5 本章小结63-64
  • 第六章 结论64-66
  • 参考文献66-72
  • 致谢72-73
  • 作者简历73

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