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《苏州科技大学》 2019年
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滤筒纯化及消解方式对ICP-MS法测定空气颗粒物中金属元素的影响研究

高晨  
【摘要】:近年来,随着我国经济的快速发展,重金属污染事件频发,空气中的重金属污染问题已经成为社会广泛关注的焦点,国家政策“水十条”、“大气十条”陆续出台。因此,加强对空气中重金属污染测定是一个必然的发展趋势,具有十分重要的意义。目前,空气颗粒物中金属元素的测定方法繁多,在检测行业中主要依据国标HJ657-2013,它是选用空白滤筒采集空气颗粒中金属元素,采集回来再经过电热板消解处理后使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。本文拟通过从国内外金属元素的前处理方法及分析方法发展情况出发,具体阐述空白滤筒的选择以及纯化方法,并使用纯化后的空白滤筒采集颗粒物样品,探究滤筒不同的纯化及消解方式对ICP-MS法测定空气颗粒物中金属元素的影响研究,主要包括以下几个方面:(1)国标HJ657-2013明确规定采集空气颗粒物中金属元素必须使用滤筒。本文将市面上广泛在用的国产玻璃纤维滤筒,进口玻璃纤维滤筒,进口石英滤筒进行对比,从经济成本、空白滤筒中常见9种金属元素铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、铊(Tl)、锡(Sn)、锑(Sb)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)本底值含量对测定结果影响的角度出发,最终选用国产玻璃纤维滤筒来采集样品。(2)未经处理的国产玻璃纤维滤筒本底值普遍较高,因此在使用前必须经过纯化。对比(1+1)硝酸浸泡,硝酸+硫酸浸泡,(1+4)HCl浸泡2h,硝酸+EDTA-Na_2这4种不同纯化方式考察其对本底值的去除效果,最终选用硝酸+EDTA-Na_2组合酸,结果表明大部分金属元素Mn、Cu、Sn、Sb、Pb、Tl含量明显降低,Tl已达到未检出,说明此方式纯化空白滤筒精密度较好,能够满足日常实验所需。(3)使用经组合酸纯化的滤筒采集样品,进行两种消解处理,即微波消解和电热板消解,考察他们对最后结果的影响,并做显著比对性实验。最终选用12HNO_3+6HF+3H_2O_2的消解体系,并在选定的消解参数条件下,得出这9种金属元素在1-50μg/L范围内线性良好,设置计算检出限、回收率、精密度实验等,均得到良好结果。因此本研究可为空气中金属元素的测定提供一种试剂消耗量少、环境友好、快捷且准确的实验分析方法,也为第三方检测单位开展空气中的重金属元素的批量精准测定提供了科学参考依据和技术支持。
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