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《浙江大学》 2011年
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β-二酮类抗生素分子印迹固相萃取剂的合成及其分析应用

瞿珊珊  
【摘要】:目前,大量抗生素尤其是β-二酮类抗生素被广泛用于人类和动物疾病的治疗和预防,或者作为生长促进剂被用于禽畜养殖。然而,大部分药物以原形或活性代谢产物的形式被排泄进入环境,其在环境中存在可能会改变土壤、水环境微生物结构,导致细菌抗药性增强、抗病菌种的出现以及人畜交叉耐药性等。因此,研究环境中该类药物的残留水平及其环境风险,对于环境整治和生态保护工作具有重要意义。 第一部分,首先综述了环境样品中β-二酮类抗生素的前处理及分析方法,其次简要介绍了分子印迹聚合物的制备及应用技术。 第二部分,本文选用ITA作为功能单体,利用其与金属离子配位能力较强的特性,以ITA-Fe3+-CIP这个三元络合体系成功制备出能够对β-二酮类抗生素分子选择性吸附的固相萃取剂。该萃取剂可对两类具有一个共同官能团的目标分子实现有效识别,拓展了以往MIP只能有效识别一个或一类结构相似目标分子的应用范围。并通过循环伏安实验、动态吸附实验、静态吸附实验等手段验证了其对模板分子及具有β-二酮结构的非模板分子的吸附性能,而且利用这些实验优化了包括ITA-Fe3+-CIP比例、EDMA与ITA的比例等在内的MIP制备关键条件,以确保能够制备出性能优良的β-二酮类抗生素分子印迹固相萃取剂。最终确定的制备条件是选择ITA及CIP分别作为功能单体和模板分子,以1:1:4为最佳ITA-Fe3+-CIP比例,以70%为最佳的EDMA比例。依该法制备的MIP的AC及TE值分别为8.37和7.68。在高亲合力和低亲合力结合位点的平衡解离常数分别为KDI=120.63μmol L-1和KD2=3.31μmol L-1,最大表观吸附量分别为Qmax1= 141.13μmol g-1和Qmax2=19.97μmol g-1。 第三部分,本文建立了一种简单、灵敏的可应用于水样中同时测定9种β-二酮类抗生素的MIPSPE-HPLC-UV分析方法。本实验选取了PIP,FLR,NOR,OFL,TC,OTC,CIP,ENR,LOM这9种β-二酮类抗生素为目标化合物,自制MIP固相萃取柱,将水样加入Na2EDTA调至pH=6.5后过柱后,以3mL甲醇:乙酸=6:1(v/v)洗脱,洗脱液经吹干定容后,用液相色谱-紫外检测,于275 nm处测定其吸收。方法的回收率在75.2~97.9%之间,RSD7.1%。检测限在1.2×10-8~1.0×10-7mol L-1之间。将该方法应用于四堡污水处理厂进水及出水样品检测,结果令人满意。其中进水水样中有四种物质被检出,浓度在3.4~67.8×10-10 mol L-1之间,出水水样中有三种物质被检出,浓度在5.0~47.2×10-10 mol L-1之间。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:X132

【参考文献】
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