收藏本站
《浙江大学》 2009年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

新型手性固定相的制备及其在毛细管电色谱中的应用

董晓莉  
【摘要】:毛细管电色谱技术是近年来色谱手性分离领域的一个热点,而毛细管手性固定相的制备是该微分离技术的核心。本论文致力于发展新型毛细管手性固定相的制备方法,并在毛细管电色谱(CEC)中考察并优化了所制备的固定相对对映体化合物的分离,。 首先在毛细管硅胶整体柱上键合了大环抗生素万古霉素,通过对键合条件及分离条件的优化,六种p-阻滞剂在极性有机模式下获得高效分离,另外两种在反相模式下得到分离。该手性整体柱还可用于对映体化合物的快速分离。 采用区域选择性方法在毛细管硅胶整体柱上键合了纤维素衍生物。与涂覆型固定相相比,得到的键合型固定相可使用的流动相范围更广,流动相中使用四氢呋喃作改性剂时,对praziquantel的手性识别能力得到提高。 在正电荷型聚丙烯酰胺毛细管整体表面涂覆纤维素衍生物,优化了涂覆过程。与硅胶基质相比,有机整体柱具备耐酸耐碱和电渗流稳定的特点,因而拓宽了流动相pH值及对映体化合物的适用范围,十二种包括酸性、中性和碱性对映体化合物在不同流动相下都能实现手性分离。 制备了纤维素衍生物涂覆的MCM-41开管柱。通过将自行合成的MCM-41硅基介孔纳米粒子固载到毛细管管壁上以提高开管柱相比的方式,提高了纤维素衍生物在开管柱上的涂覆量。优化了涂覆过程,并实现了8种对映体化合物的分离。与传统的填充型或整体柱型毛细管手性固定相相比,该手性开管柱具有制备简单快捷、操作简便的特点。 制备了赖氨酸衍生的两性有机聚合物整体柱并用于CEC分离。利用两性柱电渗流能够随着pH值的变化发生方向和大小上的改变的特点,成功实现了酸性碱性中性化合物的高效分离。该两性柱在手性分离上有一定的应用潜力。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:O657.7

免费申请
【参考文献】
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 付红靖;亲水作用固定相填充柱和新型整体柱毛细管电色谱研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
2 秦峰;多糖衍生物类手性固定相的制备及其在高效液相色谱和毛细管电色谱中的应用[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴君艳;汤锋;吴存兵;屈晓茜;;毛细管电色谱法的研究进展与应用[J];安徽农业科学;2006年20期
2 李菠,李永山,韩南银,徐秉玖;合成聚(苯乙烯—二乙烯苯 )包覆填料及基于此填料经磺酰化得到的阳离子交换型固定相的色谱行为考察(英文)[J];北京大学学报(医学版);2003年06期
3 王晴;王静;张英春;张华;;毛细管电色谱技术研究进展及应用[J];东北农业大学学报;2009年03期
4 陆豪杰,阮宗琴,康经武,游静,欧庆瑜;毛细管电色谱进展[J];分析测试技术与仪器;1999年03期
5 魏伟,王义明,罗国安,闫超;毛细管电色谱研究进展[J];分析化学;1997年03期
6 魏伟,胡平,王义明,王如骥,罗国安;毛细管离子交换电色谱的分离行为[J];分析化学;1997年10期
7 魏伟,王义明,罗国安,闫超;硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究[J];分析化学;1998年03期
8 关燕华,魏伟,王如骥,罗国安;反相毛细管电色谱电渗流影响因素的研究[J];分析化学;1998年04期
9 王洪,胡汉芳,丁天惠,顾峻岭,傅若农;毛细管电色谱中双电层叠加的研究[J];分析化学;1998年11期
10 王园朝,曾昭睿,管娜,傅恩琴,程介克;溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用[J];分析化学;2002年02期
中国重要会议论文全文数据库 前3条
1 陈令新;罗国安;周诗怡;王义明;;电分离技术中色谱填料的粒度下限[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
2 李清岭;陈蓁蓁;杨天祝;王晓蕾;田洪孝;唐波;;微流控芯片/智能多路电动液流控制驱动仪的研制与开发[A];第三届全国微全分析系统学术会议论文集[C];2005年
3 王也;富同义;;毛细管电色谱在分离手性化合物中的应用[A];第二届浙江中西部科技论坛论文集第七卷(药学分卷Ⅱ)[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 晁侃;微流控系统调控电渗流和热效应数值研究[D];华中科技大学;2011年
2 吴漪;加压毛细管电色谱二维联用技术的研究及其在复杂体系分离中的应用[D];上海交通大学;2011年
3 冯睿;新型毛细管电色谱整体柱固定相的研究及应用[D];华中农业大学;2010年
4 李英杰;改性β-环糊精毛细管电色谱手性整体柱研究[D];黑龙江大学;2010年
5 叶明亮;离子交换电色谱和动态改性电色谱的研究[D];中国科学院大连化学物理研究所;2001年
6 吴仁安;毛细管电色谱整体柱的制备及应用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2002年
7 付红靖;亲水作用固定相填充柱和新型整体柱毛细管电色谱研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
8 陈国防;毛细管填充柱分离系统中电现象及分离行为研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
9 尤慧艳;毛细管电色谱中溶质的输运特征研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
10 陈令新;高压电渗泵及其在微柱液相色谱中的应用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邓璞红;硅胶基质色谱微径柱的制备及奶粉中三聚氰胺检测[D];河南科技学院;2010年
2 王蓉;整体柱电渗泵—毛细管离子色谱联用技术研究[D];华东理工大学;2011年
3 付晓伟;一种包夹硅球型大内径整体柱的制备及评价[D];辽宁师范大学;2011年
4 范小雪;双酚A在纳米通道中迁移特性的研究[D];上海师范大学;2011年
5 李柱梅;毛细管电泳法研究非甾体类药物与蛋白及多肽的相互作用[D];中南大学;2011年
6 张春雨;GMA-β-环糊精手性毛细管电色谱整体柱的制备及应用[D];齐齐哈尔大学;2011年
7 刘夏雯;YM0302对映体质量研究及其在大鼠体内的药代动力学研究[D];广州医学院;2010年
8 王宏玲;磁性固定化柱塞填充毛细管电色谱的构建、评价与应用[D];天津大学;2010年
9 玛尔江巴哈提别克;应用加压毛细管电色谱技术检测鸡蛋中农兽药残留的研究[D];上海交通大学;2011年
10 高也;新型亲水整体柱的制备及其在加压毛细管电色谱中的应用[D];上海交通大学;2012年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前7条
1 王园朝,曾昭睿,管娜,傅恩琴,程介克;溶胶-凝胶法大环多胺的开管电色谱柱的制备及在苯胺类化合物分离中的应用[J];分析化学;2002年02期
2 郑芸,方积年;多糖类手性固定相在色谱中的应用[J];分析化学;2004年05期
3 曾昭睿,谢传辉,王园朝,管娜,付恩琴,程介克;溶胶-凝胶法制备丙二酰胺型二氧大环多胺用作开管柱电色谱固定相的研究[J];高等学校化学学报;2001年07期
4 叶明亮,邹汉法,刘震,倪坚毅,庄谦义,张玉奎;溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价[J];色谱;1999年02期
5 付红靖,靳文海,肖华,黄海伟,邹汉法;亲水作用电色谱用于吡啶类化合物的分离[J];色谱;2003年05期
6 施维,邹汉法,张津,董礼孚,张玉奎;高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备[J];色谱;1996年05期
7 施维,张丽华,董礼孚,邹汉法,张玉奎;毛细管电色谱柱重复性考察及实验条件的选择[J];色谱;1997年03期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 曾玉香;王超;王炳强;;手性固定相毛细管电色谱在手性药物分离中的应用研究进展[J];理化检验(化学分册);2009年04期
2 陈利丁;朱康;姚传义;;手性有机聚合物毛细管电色谱整体柱研究进展[J];分析测试学报;2010年12期
3 张庆合;严丽娟;张维冰;张玉奎;;双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究[J];分析化学;2008年05期
4 王霞,李永民,陈立仁;毛细管电色谱整体柱制备新进展[J];化学研究;2005年01期
5 张裕平;左国强;许光日;李全民;袁倬斌;;微波聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱[J];高等学校化学学报;2007年09期
6 李燕丽;刘雁红;邓启良;;(S)-腺苷蛋氨酸分子印迹毛细管电色谱整体柱制备与评价[J];天津科技大学学报;2010年01期
7 吴琼;王园朝;金瑛芝;;无机硅胶-有机聚合物混合基质C_4毛细管整体柱的制备和性能研究[J];杭州师范大学学报(自然科学版);2010年01期
8 严丽娟,张庆合,李彤,张维冰,冯钰锜,张丽华,张玉奎;有机-无机杂化硅胶基质整体柱的制备及其电色谱性能[J];色谱;2005年05期
9 左国强;吴伶俐;李全民;张裕平;;甲基丙烯酸基质的毛细管电色谱整体柱的制备与应用[J];分析化学;2008年09期
10 王园朝;吴琼;金瑛芝;刘金华;;无机硅胶-有机聚合物混合基质C_(16)毛细管整体柱的制备和性能研究[J];分析化学;2010年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 吴琼;蔡诚;王园朝;;混合基质毛细管电色谱手性卟啉整体柱的制备及应用研究[A];第四届全国分子手性学术研讨会暨2011绿色手性论坛论文摘要集[C];2011年
2 朱亚仙;张凌怡;雷雯;杜一平;张维冰;;连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价[A];中国化学会第27届学术年会第09分会场摘要集[C];2010年
3 严丽娟;张庆合;张维冰;冯钰锜;张丽华;李彤;张玉奎;;有机-无机杂化硅胶基质整体柱电色谱性能研究[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(下册)[C];2005年
4 张毅军;叶雄文;梁建西;杨霞丽;张裕平;袁倬斌;;光聚合快速制备分子印迹毛细管电色谱整体柱[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年
5 雷雯;张凌怡;朱亚仙;王安;孟子晖;杜一平;张维冰;;伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离[A];全国生物医药色谱学术交流会(2010景德镇)论文集[C];2010年
6 关昕璐;;手性固定相在药物分离中的应用近况[A];中国成人医药教育论坛(4)[C];2011年
7 伦志红;邓启良;阎超;高如瑜;;香兰素印迹聚合物整体柱的制备和研究[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
8 韩小茜;常静;仇伟;;新型键合直链淀粉(3-氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备[A];西北地区第六届色谱学术报告会甘肃省第十一届色谱年会论文集[C];2010年
9 陈文斌;张娟;陈伟;吴元欣;柏正武;;纤维素微球手性固定相的制备[A];中国化学会第三届全国分子手性学术研讨会论文集[C];2010年
10 张毅军;叶雄文;王全超;郭利娟;张裕平;袁倬斌;;光聚合法快速制备混合硅烷毛细管电色谱整体柱[A];中国化学会第十四届有机分析及生物分析学术研讨会会议论文摘要集[C];2007年
中国重要报纸全文数据库 前9条
1 ;罗国安破解中药秘诀的人[N];中国高新技术产业导报;2004年
2 记者朱建军;福建新技术支撑畜禽安全生产[N];中国食品报;2009年
3 记者 袁园;有毒有害污染物检测关键技术突破[N];中国食品报;2009年
4 记者魏公铭;福州大学开发激素残留检测新技术[N];中国食品报;2010年
5 军事医学科学院 蒋中华;如何解决仪器行业的现实问题[N];中国机电日报;2000年
6 柯继;闽建成畜禽安全生产示范基地[N];中国食品报;2009年
7 ;新技术新方法广泛用于抗生素分析[N];中国医药报;2003年
8 秦明;油脂质量检测有新方法[N];中国食品质量报;2010年
9 王晶;天津检验检疫局两项成果达国际水平[N];中国食品报;2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 董晓莉;新型手性固定相的制备及其在毛细管电色谱中的应用[D];浙江大学;2009年
2 平贵臣;毛细管电色谱聚合物整体柱的制备与应用基础研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
3 吴仁安;毛细管电色谱整体柱的制备及应用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2002年
4 冯睿;新型毛细管电色谱整体柱固定相的研究及应用[D];华中农业大学;2010年
5 李英杰;改性β-环糊精毛细管电色谱手性整体柱研究[D];黑龙江大学;2010年
6 付红靖;亲水作用固定相填充柱和新型整体柱毛细管电色谱研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
7 尤慧艳;毛细管电色谱中溶质的输运特征研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2003年
8 王佳静;基于毛细管电色谱技术的药物复杂体系分离分析方法研究[D];第二军医大学;2010年
9 雷雯;特殊形态与功能色谱固定相的制备研究[D];华东理工大学;2013年
10 叶芳贵;新型硅胶基质毛细管整体柱的制备及其电色谱研究[D];福州大学;2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 邓磊;丙烯酰-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与应用[D];齐齐哈尔大学;2012年
2 丁爽;α-烯基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的制备及应用[D];齐齐哈尔大学;2012年
3 郑翌;新型手性分离介质研究[D];华东理工大学;2012年
4 丁会敏;丙烯酰胺基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用[D];齐齐哈尔大学;2012年
5 李轶;新型混合模式整体毛细管柱的制备及应用[D];湖南大学;2012年
6 杨冰;酒石酸衍生化手性固定相的制备及其色谱应用[D];华东理工大学;2011年
7 张克彪;β-环糊精衍生物的合成及手性固定相性能研究[D];哈尔滨工程大学;2012年
8 雷鸣;氨基酸类配体手性固定相的合成研究[D];江南大学;2012年
9 苏小兵;寡肽—类寡肽混合型结构手性固定相的制备及色谱评价[D];华东理工大学;2013年
10 李曼;含氟聚合物毛细管电色谱整体固定相的制备[D];辽宁师范大学;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026