高分子量聚氧化乙烯的制备
【摘要】:聚氧化乙烯(PEO)是一种具有良好水溶性的聚合物,可作为调理剂、保水剂、增稠剂、分散剂等。高分子量PEO加入日化产品配方中可达到许多意想不到的效果,加之它具有很好的水溶性,低毒性,以及与其他原料有良好的相容性,在日化产品特别是高档日化产品配方中得到了越来越多的应用。
本文针对目前分子量100万左右PEO的制备研究文献报道较少的现状,对高分子量PEO的制备进行了较为系统的研究。选用烷基铝-乙酰丙酮络合催化剂,制备了分子量105~106之间的PEO,并对反应的工艺条件进行了研究,用凝胶色谱对产物进行了表征。
首先,进行了催化剂的制备,对催化剂制备方法和烷基铝与乙酰丙酮的络合比例进行了研究。实验证明,采用无溶剂稀释并且控制温度在10~20℃之间的方法制备催化剂,该催化剂得到的PEO收率以及外观颜色都较好,分子量也较高。催化剂中烷基铝与乙酰丙酮较好的络合比为1~2(摩尔比)。
其次,选用甲苯作溶剂,进行了聚合瓶中溶液聚合制备高分子量PEO的研究。探讨了催化剂用量、溶剂用量、反应温度、反应时间各因素对反应的影响规律。得到了聚合瓶溶液聚合较为适宜的条件:催化剂用量为0.04~0.10ml/g环氧乙烷,溶剂用量为2~3ml/g环氧乙烷,反应温度10℃,反应时间12~14h。聚合瓶中溶液聚合得到的PEO分子量达67万,分子量分布较窄,收率达60.1%。
再次,在溶液聚合的基础上,进行了聚合瓶中沉淀聚合制备高分子量PEO的研究。选择了分散剂和甲苯-正庚烷混合溶剂,增强体系的分散性,从而提高了产物的分子量和收率。研究了分散剂用量、混合溶剂的配比、溶剂用量、催化剂用量、反应时间各因素对反应的影响。得出了聚合瓶沉淀聚合的较为适宜的条件:分散剂用量0.01~0.02g/g环氧乙烷,混合溶剂中甲苯与正庚烷体积比3:7,催化剂用量0.10~0.15ml/g环氧乙烷,溶剂用量2-3ml/g环氧乙烷,反应时间10~12h,反应温度10℃。聚合瓶沉淀聚合得到的PEO分子量可达87万,分子量分布较窄,收率可达66.7%。
最后,在聚合瓶反应的基础上,进行了沉淀聚合在1L反应釜中的放大研究。对温度的影响进行了进一步的研究,并研究了溶剂水含量对反应的影响规律。对催化剂用量、溶剂用量、反应时间进行了确定。得到较为适宜的反应条件为:分散剂用量0.01~0.02g/g环氧乙烷,混合溶剂中甲苯与正庚烷体积比3:7,催化剂用量0.05~0.10ml/g环氧乙烷,溶剂用量2~3ml/g环氧乙烷,反应时间8~10h,反应温度40~50℃,溶剂的水含量低于10×10-6。放大后PEO分子量最高可达110万,分子量分布较窄,收率超过70%。
|
|
|
|
1 |
孙建升;刘雅巍;王志富;;PEO与粉煤灰组合对厌氧污泥颗粒化影响[J];山西建筑;2011年28期 |
2 |
林跃春,林跃梅;聚氧化乙烯助留系统[J];纸和造纸;2000年02期 |
3 |
李荣群,安玉贤,庄宇钢,董丽松,滕凤恩,冯之榴;聚β-羟基丁酸酯/聚氧化乙烯共混体系力学性能研究[J];高分子学报;2001年02期 |
4 |
李永健,苏珊LP乔丹,吴佩芳;高分子质量聚氧化乙烯(PEO)和阳离子纤维素聚合物对于护发产品调理性能的协同效应[J];日用化学品科学;2004年08期 |
5 |
吴迎红,徐剑秋,王晓霞,曾波;硅质耐火材料中二氧化硅分析方法的改进[J];江西冶金;2005年02期 |
6 |
齐力,董绍俊;含聚氧化乙烯侧链的聚合物凝胶电解质的动态力学性能和离子导电性[J];功能高分子学报;2005年02期 |
7 |
史铁钧,周玉波,廖若谷,王华林;电纺聚氧化乙烯纤维的分散形态和结晶行为研究[J];高分子学报;2005年05期 |
8 |
柳乐仙;金星华;洪成海;张南哲;;电子纺丝制备聚氧化乙烯纳米纤维[J];长春理工大学学报(自然科学版);2006年01期 |
9 |
王万杰;;聚氧化乙烯/苯乙烯类共聚物共混材料力学性能与流变行为研究[J];人才资源开发;2011年05期 |
10 |
孙义坤,张静,韦东风;聚氧化乙烯在卷烟纸中的应用[J];造纸化学品;1997年01期 |
11 |
吴德志;孙道恒;;电纺定向聚氧化乙烯纳米纤维(英文)[J];传感技术学报;2006年05期 |
12 |
苑静;;PEO/蒙脱土液态热熔胶的制备与性能研究[J];应用化工;2009年04期 |
13 |
金玉珽;减轻硫酸钙结疤的方法[J];纯碱工业;1980年01期 |
14 |
;可防止玻璃瓶破碎的涂料[J];浙江化工;1983年04期 |
15 |
胡志斌,何士宽,谢来苏;聚氧化乙烯助留助滤系统用于新闻纸抄造[J];纸和造纸;2001年01期 |
16 |
杨增吉;邱化玉;;有机硅-酚醛树脂共聚物的合成与应用研究[J];上海造纸;2007年03期 |
17 |
叶晓春,毕松林,洪传真;聚氧化乙烯助留和助滤性能的探讨[J];南京林业大学学报(自然科学版);1982年04期 |
18 |
胡镝;张奇龄;;纸浆分散剂聚氧化乙烯的性能、制备及应用[J];纸和造纸;1992年02期 |
19 |
陈燕,陈群;聚(3-羟基丁酸酯)/聚氧化乙烯共混物非晶区相容性的固体核磁共振研究[J];高分子学报;2003年01期 |
20 |
程琥,杜洪彦,杨勇;新型锂电池用复合隔膜的制备及其电化学性能表征[J];电化学;2004年03期 |
|