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《浙江大学》 2010年 博士论文
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以环糊精为基质的扩张床吸附剂的制备及银杏黄酮的分离

赵珺  
【摘要】:扩张床吸附(expanded bed adsorption,EBA)技术是一种集成化分离技术,它将固液分离、富集浓缩和初期纯化融合于一个新的单元操作中,能直接从含有固体颗粒的料液中捕获目标产物,缩短分离流程,提高分离效率。目前扩张床吸附技术主要应用于蛋白质的分离纯化。开发新型的吸附剂,并应用于其他生物活性物质的分离,是拓展扩张床吸附技术应用范围的有益尝试。本论文开发出一种新型的以环糊精为基质的扩张床吸附剂,围绕吸附剂的制备、性质和应用等内容展开,并对其在银杏黄酮分离纯化中的应用进行初探。 首先以环氧氯丙烷交联的β-环糊精聚合物为骨架材料,以碳化钨粉为增重剂,通过β-环糊精预聚、反相悬浮成球及交联固化等步骤,制备出具有良好球形度的CroCD-TuC吸附剂,其粒径分布为80μm~320μm。考察了反相悬浮过程的工艺条件,对影响微球粒径分布和形貌的关键参数进行分析,提出了优化的工艺参数:油相为液体石蜡和真空泵油GS-1按质量比5:7混合;油水比4:1(w/w);分散剂吐温-80占油相质量的1.0%;搅拌转速350rpm~400rpm。通过5个批次重复实验所得微球的物性数据对比,发现工艺具有良好的重现性。 对吸附剂的物性、孔结构、机械强度和化学稳定性等基本性质进行了表征,重点考察碳化钨的用量对吸附剂性质的影响。实验发现,所有吸附剂的粒径均呈对数正态分布,且受碳化钨用量的影响较小,其平均粒径一般在150μm至170μm之间。此外碳化钨粉的用量对吸附剂的孔度和平均孔径的影响亦较小,表明β-环糊精聚合物骨架的结构未发生明显的改变。然而,掺入了碳化钨粉的吸附剂的密度和机械强度有了明显的提高,因此通过控制原料的配比可以制得适应不同需要的吸附剂。 测定了吸附剂在扩张床中的流体力学性质。采用Richardson-Zaki方程拟合实验结果,得到终端沉降速率和扩张指数,并结合Stokes方程和Martin方程的计算、比较对计算值进行了修正。采用停留时间分布法测定扩张床内的流体流动特性,引入Bodenstein准数、床层轴向扩散系数和理论等板高度等参数进行分析讨论。结果发现,流体的黏度和流速是影响吸附剂扩张特性和流体混合性质的主要因素,而吸附剂的密度通过流速一扩张率之间的关系,间接影响了其扩张特性和流体混合性质。论文还比较了几种吸附剂/基质的流体力学性质,发现CroCD-TuC 3的表现较出色,是用于扩张床操作的理想吸附剂。 本文改变以往扩张床多用于蛋白质的做法,把目标物定为生物活性小分子物质,作一个新的尝试。以芦丁为模型化合物,考察CroCD-TuC 3吸附剂对芦丁的吸附性质。研究表明,CroCD-TuC 3对芦丁的吸附等温线遵循Langmuir吸附模型,且吸附量随温度和溶液pH值的升高而减小,随溶剂极性的增强而增大。以结构相近的SephadexTM G-15葡聚糖凝胶为参照物,比较了等量吸附焓和吸附剂表面不均匀度参数,体现出CroCD-TuC 3吸附剂骨架中β-环糊精/芦丁包结复合物的形成对吸附过程的重要贡献。采用孔扩散模型拟合吸附动力学实验数据,得到芦丁在吸附剂内的有效孔扩散系数约为3.8×10-11m2·s-1,远小于芦丁在稀溶液中的分子扩散系数,揭示了吸附质在内孔中的扩散是整个吸附过程的限速步骤。此外,分别在固定床和扩张床中测定了CroCD-TuC 3对芦丁的动态吸附情况,发现其动态吸附效率受流速和料液浓度的影响较大。 在了解吸附剂性质的基础上,本文将CroCD-TuC 3吸附剂进行应用尝试,以扩张床吸附法分离银杏黄酮。采用水提液直接上柱的扩张床操作方式,通过水洗、50%(w/w)乙醇洗脱等一系列步骤,使得产物中黄酮的纯度达到36.5%,纯化倍数为20.8,回收率36.1%,实验证明采用扩张床吸附技术能够实现银杏黄酮的快速、高效纯化,也为扩张床用于活性小分子物质的分离纯化提供了一个有价值的实例。与文献报导的吸附剂相比较,CroCD-TuC 3吸附剂表现出色,具有较好的应用前景。


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