探针扫描式液相原子力显微镜技术及系统研制

【摘要】：纳米科技是近年来飞速发展的前沿学科领域之一。原子力显微镜(AFM)因具有极高的分辨率,并且可在大气和液体等多种环境下进行微纳米检测,而成为纳米科技领域的重要工具。目前,国内外已有的液相AFM系统大多采用样品扫描方式,仅适用于小样品、小区域及小扫描范围检测；同时,这些系统只在样品表面滴上一小滴液滴,仅有极小面积的样品表面浸润在液体中,并非全液相环境。为此,本文发展了一种基于探针扫描方式的大范围液相AFM新方法与新技术,克服了现有液相AFM的局限性,不仅具有重要的科学意义,而且在物理学、化学及电化学、材料学和生命科学等领域有着广泛的应用前景。 论文首先阐述了液相AFM的工作原理、成像特点以及国内外发展现状,对AFM探针在溶液中受到的固液界面相互作用进行了系统的理论研究,讨论了它们对液相AFM成像的影响。通过对探针扫描式AFM的传统探测光路进行分析,对光路中的扫描误差和反馈误差进行了理论推导与计算,讨论了这些误差对AFM成像造成的影响,并提出了消除扫描误差和反馈误差的关键因素。 在此基础上,提出和发展了一种探针扫描式液相AFM的新方法。开展了液相AFM成像理论的研究,分析了AFM的液相成像特性。提出了探针扫描式AFM的光路跟踪新方法,该方法可实现扫描过程中检测光对探针运动的追踪,消除扫描器的运动给光电探测信号引入的横向扫描误差和纵向反馈误差。此外,本文还提出了一种基于位置敏感元件的光路误差检测法,可对扫描误差进行直观的判断和分析,指导检测光路的进一步调试。 本文研究和发展了一种新型液相AFM探头系统。该探头采用探针扫描方式和开放式设计,消除了对样品尺寸和重量的限制。特殊的液相视窗和探针座的设计,可将样品和AFM探针完全浸入到液体中,实现全液相环境下的扫描检测。搭建了新型探针扫描式液相检测光路,切实解决了扫描过程中的光路跟踪问题,消除了因扫描器的运动所引起的XY向扫描误差和Z向反馈误差。设计制作了叠层式与管式组合型扫描与反馈控制器,该扫描器结合了叠层式压电陶瓷位移量大和管式压电陶瓷响应迅速的优点,可实现较大扫描范围和纳米级分辨率的XY向扫描和高精度的Z向反馈控制。采用二维步进移动台,既可以实现探针与样品之间的快速定位(扫描选区),又能实现更大范围的图像拼接。 在上述理论和技术研究的基础上,研制了探针扫描式液相AFM系统。该系统可测量最大尺寸300mm×300mm、最大重量10kg的样品,可实现液相和气相两种环境下的AFM扫描检测。压电陶瓷扫描器的XY方向最大扫描范围有4gm×4μm和20gm×20μm可选,分辨率可达纳米量级。二维步进移动台的步进移动范围为30mm×30mm,可实现探针在样品表面任意位置的快速定位。 为了研究考察探针扫描式液相AFM的性能,利用该系统气相及液相环境下全面开展了实验技术研究。首先,分别在液体和空气中对标准光栅和锗量子点等典型样品进行了扫描检测,成功获得了样品表面的纳米结构图像。其次,在草酸溶液中对多孔氧化铝模板进行了AFM图像的序列测量,通过图像拼接获得了较大范围的高分辨AFM图像。此外,对铝在NaOH溶液中的腐蚀和铁片基底铜的电化学沉积过程进行了实时观察,获得了这些反应过程的序列图像。实验结果表明,本文自主研发的液相型AFM,无论是在空气中还是在液相环境下,均可获得良好的图像分辨率、重复性和对比度,而且其液相成像性能突出,完全可满足科研及工业等领域对大样品进行大范围及高分辨扫描检测的要求。 最后,对论文的研究内容和研究成果进行了总结,阐述了探针扫描式液相AFM的新方法及本文研制的新型液相AFM系统的特点及创新之处。同时,提出了课题研究工作中的不足和需要改进之处,对未来的研究工作提出了展望。