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《浙江大学》 2011年
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萃取过程强化的基础研究及在雷公藤甲素分离中的应用

沈剑  
【摘要】:萃取过程具有选择性高、分离效果好、适应性强和易于实现连续生产等优点。将外力(如搅拌、离心力等)加入到萃取过程中能加速萃取过程的传质,实现萃取过程的强化。在植物有效成分分离过程中,如采用萃取强化设备对传统的分离工艺进行改造,可发展出新的工艺流程,具有重要的实用意义。论文对脉冲填料萃取塔(脉冲强化)和高速逆流色谱(离心力强化)进行了相关的基础研究,开发了一条从雷公藤叶中分离纯化雷公藤甲素的工艺路线,并进行了雷公藤甲素分离工艺的相关中试设计。主要研究内容如下:1.液-液两相体系的黏度对萃取过程的水力学特性和传质特性具有重要影响,文献上已有多种关联液体混合物黏度的方法,但这些方法对水溶液黏度关联的精度不佳。论文针对这一情况,采用形状因子的概念对本课题组原先提出的非水体系黏度方程进行了改进,得到了适用于非电解质水溶液的黏度方程。利用该方程对54套二元非电解质水溶液体系的黏度进行了关联,再利用关联得到的参数对7套三元非电解质水溶液体系的黏度进行了推算,关联和推算结果表明该方程具有较高的关联和推算精度。2.脉冲填料萃取塔作为一种萃取强化设备,在工业界获得了广泛应用。论文对本课题组开发的磁力驱动旋转阀式脉冲填料萃取塔进行了改进,解决了旋转阀易卡死、脉冲管易堵塞等问题,并考察了该装置在不同脉冲速度和不同流速下,煤油/苯甲酸/水体系的水力学特性(液泛速度)和传质特性(传质单元高度和等板高度),为脉冲萃取塔的工程放大提供了相关的依据。3.高速逆流色谱利用行星式运动产生特殊离心力场,实现了液体固定相的保留。由于两相流体在分离柱内运动的复杂性,很难从实验数据中分辨出离心力对流动相的影响。论文采用单相操作模式研究了离心力对分离柱内单相流体的作用,测定了不同溶剂(乙酸乙酯、乙醇和水)、不同流速和转速下的轴向扩散系数。实验表明随着转速的增加单相轴向扩散系数先增加后下降,并对这一现象进行了初步的定性分析。4.雷公藤甲素是中药雷公藤的主要活性成分,具有抗炎、免疫抑制、抗雄性生育和抗癌作用。目前,雷公藤甲素进入抗癌新药I期临床研究,是一个很有发展前景的免疫类药物,因此从雷公藤叶中分离纯化雷公藤甲素具有重要价值。论文开发了一条从雷公藤叶中分离纯化雷公藤甲素的新工艺。该工艺路线包括乙醇提取、乙酸乙酯/水萃取、正已烷/甲醇萃取、硅胶柱层析和高速逆流色谱分离等5个工段。论文优化了乙醇提取工段的液固比、提取温度、提取时间和提取次数;乙酸乙酯/水萃取工段的相比和萃取次数;正已烷/甲醇萃取工段的相比和萃取次数;硅胶柱层析工段的洗脱剂;以及高速逆流色谱工段用于分离雷公藤甲素的两相溶剂体系。最终从雷公藤叶中成功分离得到雷公藤甲素。5.根据开发的雷公藤甲素分离工艺,设计了年产公斤级雷公藤甲素的中试线。该中试线中,乙酸乙酯/水萃取和正已烷/甲醇萃取工段采用了脉冲萃取技术。
【学位授予单位】:浙江大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O658.2;TQ464

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【参考文献】
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